Caso de aplicação do emulsionante de laboratório de alta cisalhamento
Nos domínios da I&D em química fina, farmacêutica e cosmética, o processamento por emulsificação em escala de laboratório é um elo central que afeta diretamente o desenvolvimento de fórmulas, a verificação do desempenho dos produtos,e produção experimental em pequenos lotes.Um laboratório dedicado à I&D e à produção experimental de pequenos lotes de produtos semi-sólidos multicomponentes enfrentou desafios persistentes no processo de emulsificação, o que restringiu a eficiência da iteração da fórmula e a fiabilidade dos resultados da produção dos ensaios.O laboratório resolveu com sucesso estes problemas., alcançando melhorias significativas na eficiência da I&D, estabilidade do produto e consistência dos lotes.
Antecedentes e desafios existentes
O laboratório desenvolve principalmente P&D de produtos semi-sólidos, tais como emulsões farmacêuticas, loções cosméticas e aditivos químicos finos,bem como tarefas de produção experimental de pequenos lotes (5-50 litros por lote)Antes da atualização dos equipamentos, o laboratório confiava num tradicional mexedor magnético de pequena escala e num homogeneizador básico para completar o processo de emulsificação.Devido às limitações do desempenho do equipamento e do projeto estrutural, existiram os seguintes problemas proeminentes no trabalho diário:
- Força de cisalhamento insuficiente e emulsificação desigual: O tradicional mexedor magnético só podia obter mistura básica e a força de cisalhamento fornecida pelo homogeneizador básico era limitada (taxa máxima de cisalhamento ≤ 20 000 s−1).Para materiais que contenham partículas sólidas finas (tamanho de partícula inicial 3-10 μm) e fases óleo-água immiscíveis, era difícil quebrar os aglomerados e obter uma emulsificação completa.e o tamanho médio das partículas da fase dispersa foi controlado apenas a 4-8 μm, que não preenchiam os requisitos de desempenho das fórmulas de produtos de ponta.
- Má reprodutibilidade por lotes das amostras: Os equipamentos tradicionais não tinham um controlo preciso dos parâmetros-chave, tais como a velocidade de cisalhamento, o tempo de emulsificação e a temperatura.Os parâmetros de funcionamento foram principalmente ajustados manualmente com base na experiência, levando a grandes diferenças nas definições dos parâmetros entre diferentes operadores e mesmo entre lotes da mesma fórmula.O coeficiente de variação (CV) dos principais indicadores (distribuição do tamanho das partículas), viscosidade, estabilidade) entre os lotes atingiu 15-20%, o que afetou seriamente a fiabilidade dos dados de I&D e a consistência dos produtos de produção experimental.
- Ciclo longo de desenvolvimento de fórmulas: Devido ao efeito de emulsificação insatisfatório, o laboratório teve de ajustar repetidamente a proporção da fórmula e os parâmetros de processamento para cada projeto de I&D de novo produto.Demorou 45-60 dias para completar uma fórmula do desenvolvimento inicial para a verificação estávelAlém disso, a fraca estabilidade em emulsificação das amostras levou a uma reformulação frequente das experiências, estendendo ainda mais o ciclo de I&D e aumentando o consumo de matérias-primas.
- Risco de contaminação da amostra e dificuldade de limpeza: O homogeneizador tradicional tinha uma estrutura complexa com vários cantos mortos na cavidade de mistura e nas partes de ligação.e materiais residuais de amostras anteriores foram susceptíveis de contaminar experimentos posterioresIsto foi particularmente crítico para a investigação e desenvolvimento em produtos farmacêuticos e cosméticos, uma vez que mesmo uma pequena quantidade de contaminação poderia levar ao fracasso de toda a experiência e afectar a avaliação da segurança dos produtos.
- Incapacidade de satisfazer as necessidades de produção em escala piloto: Os parâmetros de desempenho dos equipamentos de laboratório tradicionais eram bastante diferentes dos dos emulsionadores de alta cisalhamento de escala industrial.Os parâmetros de processo verificados no laboratório não puderam ser directamente dimensionados para uma produção em escala piloto., exigindo ajustes e verificações repetidos durante o processo de ampliação.Isto não só aumentou a carga de trabalho do pessoal de I&D, mas também levou à inconsistência entre os resultados de laboratório e os efeitos da produção industrial..
Seleção do equipamento e configuração do núcleo
Para resolver os problemas acima mencionados, o laboratório selecionou um emulsionante de laboratório de alto corte com controle preciso dos parâmetros, estrutura compacta e boa escalabilidade,que foi especialmente concebido para investigação e desenvolvimento em pequenos lotes e produção experimentalA configuração principal e as características técnicas do equipamento são as seguintes:
1Sistema de corte do núcleo
O emulsionante adota uma estrutura estator-rotor de três etapas com um projeto desmontável, e o espaço de cisalhamento pode ser ajustado entre 0,05-0,15 mm.A velocidade do rotor é controlada por conversão de frequência e pode ser ajustada gradualmente no intervalo de 3Esta estrutura pode efetivamente quebrar aglomerados finos e realizar fusão rápida de fases immiscíveis,assegurar a finura e a uniformidade da fase dispersaO estator e o rotor são feitos de aço inoxidável 316L com tratamento de polir espelho (ruidez da superfície Ra ≤ 0,4 μm), que é resistente à corrosão e fácil de limpar.
2Sistema de controlo de parâmetros preciso.
O equipamento está equipado com um sistema de controlo inteligente PLC e uma interface de operação com ecrã táctil, que pode realizar um controlo preciso de parâmetros-chave como a velocidade de cisalhamento (precisão ± 10 rpm),Tempo de emulsificação (precisão ± 1 segundo)O sistema suporta funções de armazenamento e recall de parâmetros, que podem armazenar até 100 conjuntos de parâmetros de processo de fórmula.Isto garante que os mesmos parâmetros são utilizados para cada lote de experimentosAlém disso, o sistema pode registar automaticamente a curva de parâmetros durante o processo de emulsificação, proporcionando um apoio de dados fiável para a análise de I&D.
3Funções de controlo de temperatura e protecção
A cavidade de mistura é equipada com uma estrutura de controlo de temperatura revestida, que pode realizar o aquecimento ou o arrefecimento de materiais através da circulação de água ou óleo.O intervalo de controlo da temperatura é de 0-100°C, que pode satisfazer os requisitos de temperatura de diferentes materiais (especialmente materiais sensíveis ao calor, como proteínas e extratos vegetais).excesso de velocidadeQuando os parâmetros excedem o intervalo definido, o equipamento desliga-se automaticamente para evitar danos ao equipamento e deterioração da amostra.
4Estrutura compacta e fácil de operar
O volume total do equipamento é compacto ( comprimento × largura × altura = 600 mm × 450 mm × 800 mm), o que é adequado para o espaço limitado do laboratório.A cabeça de mistura adota uma estrutura de elevação, que pode ser facilmente ajustado para cima e para baixo para se adaptar a diferentes tamanhos de vasos e tanques (500 ml-50 L).e substituição, e todo o processo de limpeza pode ser concluído em 10 minutos, reduzindo eficazmente o risco de contaminação da amostra.
5Escalabilidade para produção em escala
O equipamento adota um desenho modular e os seus parâmetros técnicos principais (taxa de cisalhamento, faixa de velocidades, eficiência de emulsificação) são consistentes com os dos emulsionadores de alta cisalhamento de escala industrial.Os parâmetros de processo verificados no laboratório podem ser directamente dimensionados para produção em escala piloto e industrial, ajustando a relação de volume, evitando a verificação repetida dos parâmetros e melhorando a eficiência da conversão tecnológica.
Processo de implementação e otimização de parâmetros
Após a colocação em serviço do equipamento, o laboratório realizou uma operação de ensaio de 3 meses e uma otimização dos parâmetros,e ajustou o processo de emulsificação original de acordo com as características de desempenho do emulsionante de laboratório de alta cisalhamentoO processo específico de aplicação é o seguinte:
1Experimento preliminar e calibração de parâmetros
Em primeiro lugar, o laboratório selecionou 5 fórmulas típicas (incluindo emulsões farmacêuticas, loções cosméticas e aditivos químicos) para os experimentos preliminares.000 rpm), tempo de emulsificação (5-30 minutos) e temperatura (25-70°C), foi determinada a combinação óptima de parâmetros para cada fórmula.para uma loção cosmética que contenha pó sólido e fases oleosas, os parâmetros ótimos foram determinados como: velocidade de cisalhamento 12.000 rpm, tempo de emulsificação de 15 minutos e temperatura de 45°C.o tamanho médio das partículas da amostra foi reduzido para 1.2 μm e a estabilidade de emulsificação foi significativamente melhorada.
2Verificação da reprodutibilidade dos lotes
Após determinar os parâmetros ótimos para cada fórmula, o laboratório realizou experiências de verificação da reprodutibilidade dos lotes.Foram preparados 10 lotes de amostras de forma contínua utilizando as definições dos parâmetros armazenadosOs resultados mostraram que o coeficiente de variação (CV) dos principais indicadores, tais como a distribuição do tamanho das partículas, a viscosidade e a estabilidade entre os lotes, foi reduzido de 15-20% para 2-5%,que preenchessem plenamente os requisitos da I&D e da produção experimental.
3Optimização dos processos e encurtação do ciclo de investigação e desenvolvimento
Com base nas vantagens de desempenho do emulsionante de laboratório de alta cisalhamento, o laboratório otimizou o processo original de P&D.O processo tradicional de "mistura passo-a-passo + homogeneização repetida" foi ajustado para "emulsificação de alto corte de uma etapa"A redução do número de etapas experimentais, devido ao melhor efeito de emulsificação e reproducibilidade, reduziu o número de experimentos de retrabalho em 70%.Para projetos de I&D de novos produtos, o ciclo de desenvolvimento médio foi encurtado de 45 a 60 dias para 20 a 30 dias.
4Verificação da produção em escala
O laboratório selecionou duas fórmulas maduras (uma emulsão farmacêutica e um creme cosmético) para verificação da produção em escala.Os parâmetros verificados no laboratório (ajustados em função da relação de volume) foram aplicados directamente à linha de produção em escala piloto (500 L)Os resultados mostraram que os indicadores-chave dos produtos em escala piloto eram consistentes com as amostras de laboratório e que a taxa de qualificação dos produtos em escala piloto atingiu 98%,que era 30% superior ao anterior à atualização do equipamentoIsto resolveu eficazmente o problema dos parâmetros inconsistentes entre a produção laboratorial e industrial.
Efeitos da aplicação e análise dos dados
Após 6 meses de operação formal, o emulsionador de laboratório de alto corte alcançou resultados notáveis na melhoria da eficiência de P&D, qualidade do produto e escalabilidade do processo.A comparação dos dados específicos antes e após a atualização do equipamento é a seguinte::
1Melhoria significativa da qualidade da emulsificação
O tamanho médio das partículas da fase dispersa na amostra foi reduzido de 4-8 μm para 0,8-2,0 μm e o índice de polidispersidade (PDI) foi controlado abaixo de 0.18A estabilidade em emulsificação da amostra foi muito melhorada e a taxa de estratificação após 30 dias de armazenagem foi reduzida de 10-12% para menos de 1%.A função de controlo de temperatura precisa do equipamento evitou a perda de ingredientes ativos, e a taxa de retenção dos ingredientes activos foi aumentada em 25-30% em comparação com os equipamentos tradicionais.
2- Melhoria notável na reprodutibilidade dos lotes
O coeficiente de variação (CV) dos indicadores-chave entre os lotes foi reduzido de 15-20% para 2-5%, o que garantiu a fiabilidade dos dados de I&D e a consistência dos produtos de produção experimental. This not only reduced the consumption of raw materials caused by poor reproducibility (raw material consumption was reduced by 35% on average) but also laid a solid foundation for the subsequent safety evaluation and market promotion of products.
3• Redução significativa do ciclo de I&D
O ciclo médio de I&D para novos produtos foi encurtado de 45-60 dias para 20-30 dias e a eficiência da iteração de fórmulas foi melhorada em 40-50%.O ciclo de I&D foi encurtado de 20 a 30 dias para 7 a 15 dias, o que permitiu ao laboratório responder mais rapidamente à procura do mercado e melhorar a competitividade dos resultados da I&D.
4Redução do risco de contaminação das amostras e da carga de trabalho de limpeza
A concepção do equipamento, desmontável e sem cantos mortos, combinada com a superfície de polimento do espelho, reduziram eficazmente o risco de contaminação da amostra.O número de falhas experimentais causadas pela contaminação da amostra foi reduzido de 3-4 vezes por mês para 0-1 vezes por trimestreAo mesmo tempo, o tempo de limpeza do equipamento foi reduzido em 60% em comparação com o equipamento tradicional, o que reduziu a carga de trabalho do pessoal do laboratório e melhorou a eficiência do trabalho.
5Melhoria da eficiência da conversão de tecnologia
A escalabilidade do equipamento permitiu que os parâmetros de processo verificados no laboratório fossem directamente dimensionados para produção em escala piloto e industrial.O tempo necessário para a conversão da tecnologia foi reduzido de 2-3 meses para 2-4 semanasA taxa de sucesso da conversão tecnológica aumentou de 65% para 98%, o que não só economizou o custo da conversão tecnológica, mas também acelerou o ritmo de comercialização do produto.
Principais experiências e notas de operação
Durante a utilização do emulsionante de laboratório de alto corte,O laboratório resumiu as seguintes experiências e notas de funcionamento para garantir o funcionamento estável do equipamento e dar o máximo ao seu desempenho::
- A definição dos parâmetros deve ser ajustada de acordo com as características dos materiais.A velocidade de cisalhamento deve ser aumentada gradualmente (de baixa velocidade para alta velocidade) para evitar a pulverização do material e a sobrecarga do equipamento.Para os materiais sensíveis ao calor, a temperatura deve ser rigorosamente controlada e, se necessário, o tempo de emulsificação deve ser adequadamente encurtado.
- O estator e o rotor devem ser limpos e inspecionados regularmente. Após cada experimento, o estator e o rotor devem ser desmontados e limpos cuidadosamente para evitar a contaminação residual do material.O estado de desgaste do estator e do rotor deve ser verificado a cada 300 horas de funcionamento, e devem ser substituídos a tempo quando a quantidade de desgaste exceder 0,1 mm para assegurar o efeito de emulsificação.
- Quando se realizam experimentos em escala, o ajustamento dos parâmetros deve basear-se na relação de volume e nas características do material,e experimentos piloto de pequenos lotes devem ser realizados primeiro para verificar a viabilidade dos parâmetros antes da produção em larga escala..
- O equipamento deve ser calibrado regularmente.e outros parâmetros do equipamento devem ser calibrados de seis em seis meses para assegurar a precisão do controlo dos parâmetros e a fiabilidade dos dados experimentais.
- Os operadores devem ser treinados profissionalmente.Os operadores devem estar familiarizados com a estrutura e as regras de funcionamento do equipamento, a fim de evitar erros operacionais causados por uma operação inadequada..
Resumo
A aplicação do emulsificante de laboratório de alto corte resolveu fundamentalmente os problemas de longa data de baixo efeito de emulsificação, baixa reprodutibilidade de lote, longo ciclo de I& D,e difícil conversão de tecnologia no laboratórioEm virtude da sua elevada força de cisalhamento, controlo preciso dos parâmetros, fácil limpeza e boa escalabilidade, o equipamento melhorou significativamente a eficiência da investigação e desenvolvimento e da produção experimental,Garantiu a qualidade e a estabilidade das amostras, e reduziram o consumo de matérias-primas e os custos experimentais.
Para os laboratórios envolvidos na I&D e na produção experimental de pequenos lotes de produtos semi-sólidos multicomponentes, o emulsionante de laboratório de alta cisalhagem é um equipamento essencial indispensável.Não só fornece apoio técnico fiável para o desenvolvimento de fórmulas e verificação de desempenho, mas também preenche a lacuna entre a I&D de laboratório e a produção industrial, promovendo a conversão eficiente das conquistas científicas e tecnológicas. Através da operação normalizada e da manutenção regular, os equipamentos podem manter um desempenho estável a longo prazo,fornecimento de apoio contínuo para o desenvolvimento sustentável do trabalho de laboratório.
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