Cas d'application d'un émulsifiant de laboratoire à cisaillement élevé
Dans les domaines de la chimie fine, de la pharmacie et de la R&D cosmétique, l'émulsification à l'échelle du laboratoire est un maillon essentiel qui affecte directement le développement des formules, la vérification des performances des produits et la production d'essai à petite échelle. Un laboratoire engagé dans la R&D et la production d'essai à petite échelle de produits semi-solides multi-composants a été confronté à des défis persistants dans le processus d'émulsification, ce qui a limité l'efficacité de l'itération des formules et la fiabilité des résultats de la production d'essai. Après avoir introduit un émulsifiant de laboratoire à cisaillement élevé, le laboratoire a réussi à résoudre ces problèmes, réalisant des améliorations significatives de l'efficacité de la R&D, de la stabilité des produits et de la cohérence des lots.
Contexte et défis existants
Le laboratoire entreprend principalement la R&D de produits semi-solides tels que les émulsions pharmaceutiques, les lotions cosmétiques et les additifs chimiques fins, ainsi que des tâches de production d'essai à petite échelle (5 à 50 litres par lot). Avant la mise à niveau de l'équipement, le laboratoire s'appuyait sur un agitateur magnétique traditionnel à petite échelle et un homogénéisateur de base pour effectuer le processus d'émulsification. En raison des limites des performances de l'équipement et de la conception structurelle, les problèmes suivants existaient dans le travail quotidien :
- Force de cisaillement insuffisante et émulsification inégale: L'agitateur magnétique traditionnel ne pouvait réaliser qu'un mélange de base, et la force de cisaillement fournie par l'homogénéisateur de base était limitée (taux de cisaillement maximal ≤ 20 000 s⁻¹). Pour les matériaux contenant de fines particules solides (taille initiale des particules 3-10 μm) et des phases huile-eau non miscibles, il était difficile de décomposer les agglomérats et de réaliser une émulsification complète. L'échantillon fini avait souvent une texture inégale, et la taille moyenne des particules de la phase dispersée n'était contrôlée qu'à 4-8 μm, ce qui ne répondait pas aux exigences de performance des formules de produits haut de gamme.
- Faible reproductibilité des lots d'échantillons: L'équipement traditionnel manquait de contrôle précis sur les paramètres clés tels que la vitesse de cisaillement, le temps d'émulsification et la température. Les paramètres de fonctionnement étaient principalement ajustés manuellement en fonction de l'expérience, ce qui entraînait de grandes différences dans les réglages des paramètres entre les différents opérateurs et même entre les lots de la même formule. Le coefficient de variation (CV) des indicateurs clés (distribution granulométrique, viscosité, stabilité) entre les lots atteignait 15 à 20 %, ce qui affectait gravement la fiabilité des données de R&D et la cohérence des produits de production d'essai.
- Long cycle de développement des formules: En raison de l'effet d'émulsification insatisfaisant, le laboratoire devait ajuster à plusieurs reprises le rapport de la formule et les paramètres de traitement pour chaque nouveau projet de R&D de produit. En moyenne, il fallait 45 à 60 jours pour achever une formule, du développement initial à la vérification stable. De plus, la faible stabilité d'émulsification des échantillons entraînait de fréquents travaux de reprise des expériences, prolongeant encore le cycle de R&D et augmentant la consommation de matières premières.
- Risque de contamination des échantillons et nettoyage difficile: L'homogénéisateur traditionnel avait une structure complexe avec de multiples angles morts dans la cavité de mélange et les pièces de connexion. Il était difficile de nettoyer à fond après chaque expérience, et les matériaux résiduels des échantillons précédents étaient susceptibles de contaminer les expériences suivantes. Ceci était particulièrement critique pour la R&D pharmaceutique et cosmétique, car même une contamination infime pouvait entraîner l'échec de l'ensemble de l'expérience et affecter l'évaluation de la sécurité des produits.
- Incapacité à répondre aux besoins de la production à l'échelle pilote: Les paramètres de performance de l'équipement de laboratoire traditionnel étaient très différents de ceux des émulsifiants à cisaillement élevé à l'échelle industrielle. Les paramètres de processus vérifiés en laboratoire ne pouvaient pas être directement transposés à la production à l'échelle pilote, ce qui nécessitait des ajustements et des vérifications répétés au cours du processus de mise à l'échelle. Cela a non seulement augmenté la charge de travail du personnel de R&D, mais a également conduit à l'incohérence entre les résultats de laboratoire et les effets de la production industrielle.
Sélection de l'équipement et configuration de base
Pour résoudre les problèmes ci-dessus, le laboratoire a sélectionné un émulsifiant de laboratoire à cisaillement élevé avec un contrôle précis des paramètres, une structure compacte et une bonne évolutivité, spécialement conçu pour la R&D et la production d'essai à petite échelle. La configuration de base et les caractéristiques techniques de l'équipement sont les suivantes :
1. Système de cisaillement de base
L'émulsifiant adopte une structure stator-rotor à trois étages avec une conception détachable, et l'espace de cisaillement peut être ajusté entre 0,05 et 0,15 mm. La vitesse du rotor est contrôlée par conversion de fréquence et peut être réglée en continu dans la plage de 3 000 à 20 000 tr/min, générant un taux de cisaillement maximal de 85 000 s⁻¹. Cette structure peut efficacement décomposer les fines agglomérations et réaliser une fusion rapide des phases non miscibles, assurant la finesse et l'uniformité de la phase dispersée. Le stator et le rotor sont en acier inoxydable 316L avec un traitement de polissage miroir (rugosité de surface Ra ≤ 0,4 μm), qui est résistant à la corrosion et facile à nettoyer.
2. Système de contrôle précis des paramètres
L'équipement est équipé d'un système de contrôle PLC intelligent et d'une interface d'opération à écran tactile, qui peut réaliser un contrôle précis des paramètres clés tels que la vitesse de cisaillement (précision ±10 tr/min), le temps d'émulsification (précision ±1 seconde) et la température du matériau (précision ±0,5℃). Le système prend en charge les fonctions de stockage et de rappel des paramètres, qui peuvent stocker jusqu'à 100 ensembles de paramètres de processus de formule. Cela garantit que les mêmes réglages de paramètres sont utilisés pour chaque lot d'expériences, évitant les erreurs causées par l'opération manuelle. De plus, le système peut enregistrer automatiquement la courbe des paramètres pendant le processus d'émulsification, fournissant un support de données fiable pour l'analyse de la R&D.
3. Fonctions de contrôle et de protection de la température
La cavité de mélange est équipée d'une structure de contrôle de la température à chemise, qui peut réaliser le chauffage ou le refroidissement des matériaux par circulation d'eau ou d'huile. La plage de contrôle de la température est de 0 à 100℃, ce qui peut répondre aux exigences de température de différents matériaux (en particulier les matériaux sensibles à la chaleur tels que les protéines et les extraits de plantes). L'équipement est également équipé de fonctions de protection contre la surchauffe, la survitesse et la surcharge. Lorsque les paramètres dépassent la plage définie, l'équipement s'arrête automatiquement pour éviter d'endommager l'équipement et la détérioration des échantillons.
4. Structure compacte et fonctionnement facile
Le volume global de l'équipement est compact (longueur × largeur × hauteur = 600 mm × 450 mm × 800 mm), ce qui convient à l'espace limité du laboratoire. La tête de mélange adopte une structure de levage, qui peut être facilement ajustée de haut en bas pour s'adapter à différentes tailles de béchers et de réservoirs (500 mL-50 L). La conception détachable du stator et du rotor facilite le démontage, le nettoyage et le remplacement, et l'ensemble du processus de nettoyage peut être effectué en 10 minutes, réduisant efficacement le risque de contamination des échantillons.
5. Évolutivité pour la production à l'échelle
L'équipement adopte une conception modulaire, et ses paramètres techniques de base (taux de cisaillement, plage de vitesse, efficacité d'émulsification) sont cohérents avec ceux des émulsifiants à cisaillement élevé à l'échelle industrielle. Les paramètres de processus vérifiés en laboratoire peuvent être directement transposés à la production à l'échelle pilote et à l'échelle industrielle en ajustant le rapport volumétrique, évitant ainsi la vérification répétée des paramètres et améliorant l'efficacité de la conversion technologique.
Processus de mise en œuvre et optimisation des paramètres
Après la mise en service de l'équipement, le laboratoire a effectué une opération d'essai et une optimisation des paramètres sur 3 mois, et a ajusté le processus d'émulsification d'origine en fonction des caractéristiques de performance de l'émulsifiant de laboratoire à cisaillement élevé. Le processus de mise en œuvre spécifique est le suivant :
1. Expérience préliminaire et étalonnage des paramètres
Tout d'abord, le laboratoire a sélectionné 5 formules typiques (y compris les émulsions pharmaceutiques, les lotions cosmétiques et les additifs chimiques) pour des expériences préliminaires. En ajustant la vitesse de cisaillement (5 000-18 000 tr/min), le temps d'émulsification (5-30 minutes) et la température (25-70℃), la combinaison de paramètres optimale pour chaque formule a été déterminée. Par exemple, pour une lotion cosmétique contenant de la poudre solide et des phases huileuses, les paramètres optimaux ont été déterminés comme suit : vitesse de cisaillement 12 000 tr/min, temps d'émulsification 15 minutes et température 45℃. Avec ces paramètres, la taille moyenne des particules de l'échantillon a été réduite à 1,2 μm, et la stabilité de l'émulsification a été considérablement améliorée.
2. Vérification de la reproductibilité des lots
Après avoir déterminé les paramètres optimaux pour chaque formule, le laboratoire a effectué des expériences de vérification de la reproductibilité des lots. Pour chaque formule, 10 lots d'échantillons ont été préparés en continu en utilisant les réglages de paramètres stockés. Les résultats ont montré que le coefficient de variation (CV) des indicateurs clés tels que la distribution granulométrique, la viscosité et la stabilité entre les lots a été réduit de 15 à 20 % à 2 à 5 %, ce qui répondait pleinement aux exigences de la R&D et de la production d'essai.
3. Optimisation des processus et raccourcissement du cycle de R&D
Grâce aux avantages de performance de l'émulsifiant de laboratoire à cisaillement élevé, le laboratoire a optimisé le processus de R&D d'origine. Le processus traditionnel « mélange étape par étape + homogénéisation répétée » a été ajusté à « émulsification à cisaillement élevé en une seule étape », ce qui a réduit le nombre d'étapes expérimentales. Dans le même temps, en raison de l'amélioration de l'effet d'émulsification et de la reproductibilité, le nombre d'expériences de reprise a été réduit de 70 %. Pour les nouveaux projets de R&D de produits, le cycle de développement moyen a été raccourci de 45 à 60 jours à 20 à 30 jours.
4. Vérification de la production à l'échelle
Le laboratoire a sélectionné 2 formules matures (une émulsion pharmaceutique et une crème cosmétique) pour la vérification de la production à l'échelle. Les paramètres vérifiés en laboratoire (ajustés en fonction du rapport volumétrique) ont été directement appliqués à la chaîne de production à l'échelle pilote (500 L). Les résultats ont montré que les indicateurs clés des produits à l'échelle pilote étaient cohérents avec les échantillons de laboratoire, et le taux de qualification des produits à l'échelle pilote a atteint 98 %, ce qui était 30 % plus élevé qu'avant la mise à niveau de l'équipement. Cela a efficacement résolu le problème des paramètres incohérents entre le laboratoire et la production industrielle.
Effets de l'application et analyse des données
Après 6 mois de fonctionnement formel, l'émulsifiant de laboratoire à cisaillement élevé a obtenu des résultats remarquables en améliorant l'efficacité de la R&D, la qualité des produits et l'évolutivité des processus. La comparaison des données spécifiques avant et après la mise à niveau de l'équipement est la suivante :
1. Amélioration significative de la qualité de l'émulsification
La taille moyenne des particules de la phase dispersée dans l'échantillon a été réduite de 4 à 8 μm à 0,8 à 2,0 μm, et l'indice de polydispersité (PDI) a été contrôlé en dessous de 0,18. La stabilité de l'émulsification de l'échantillon a été considérablement améliorée, et le taux de stratification après 30 jours de stockage a été réduit de 10 à 12 % à moins de 1 %. Pour les matériaux sensibles à la chaleur, la fonction de contrôle précis de la température de l'équipement a évité la perte d'ingrédients actifs, et le taux de rétention des ingrédients actifs a été augmenté de 25 à 30 % par rapport à l'équipement traditionnel.
2. Amélioration remarquable de la reproductibilité des lots
Le coefficient de variation (CV) des indicateurs clés entre les lots a été réduit de 15 à 20 % à 2 à 5 %, ce qui a assuré la fiabilité des données de R&D et la cohérence des produits de production d'essai. Cela a non seulement réduit la consommation de matières premières causée par une faible reproductibilité (la consommation de matières premières a été réduite de 35 % en moyenne), mais a également jeté des bases solides pour l'évaluation de la sécurité et la promotion ultérieure des produits sur le marché.
3. Raccourcissement significatif du cycle de R&D
Le cycle de R&D moyen pour les nouveaux produits a été raccourci de 45 à 60 jours à 20 à 30 jours, et l'efficacité de l'itération des formules a été améliorée de 40 à 50 %. Pour les formules de produits améliorées, le cycle de R&D a été raccourci de 20 à 30 jours à 7 à 15 jours, ce qui a permis au laboratoire de répondre plus rapidement à la demande du marché et d'améliorer la compétitivité des résultats de la R&D.
4. Réduction du risque de contamination des échantillons et de la charge de travail de nettoyage
La conception détachable et sans angle mort de l'équipement, combinée à la surface polie miroir, a efficacement réduit le risque de contamination des échantillons. Le nombre d'échecs expérimentaux causés par la contamination des échantillons a été réduit de 3 à 4 fois par mois à 0 à 1 fois par trimestre. Dans le même temps, le temps de nettoyage de l'équipement a été réduit de 60 % par rapport à l'équipement traditionnel, ce qui a réduit la charge de travail du personnel de laboratoire et amélioré l'efficacité du travail.
5. Amélioration de l'efficacité de la conversion technologique
L'évolutivité de l'équipement a permis de transposer directement les paramètres de processus vérifiés en laboratoire à la production à l'échelle pilote et à l'échelle industrielle. Le temps nécessaire à la conversion technologique a été réduit de 2 à 3 mois à 2 à 4 semaines, et le taux de réussite de la conversion technologique a été augmenté de 65 % à 98 %. Cela a non seulement permis d'économiser le coût de la conversion technologique, mais a également accéléré le rythme de la commercialisation des produits.
Expériences clés et notes d'opération
Lors de l'utilisation de l'émulsifiant de laboratoire à cisaillement élevé, le laboratoire a résumé les expériences clés et les notes d'opération suivantes pour assurer le fonctionnement stable de l'équipement et exploiter pleinement ses performances :
- Les réglages des paramètres doivent être ajustés en fonction des caractéristiques des matériaux. Pour les matériaux à haute viscosité, la vitesse de cisaillement doit être augmentée progressivement (de basse vitesse à haute vitesse) pour éviter les éclaboussures de matériaux et la surcharge de l'équipement ; pour les matériaux sensibles à la chaleur, la température doit être strictement contrôlée et le temps d'émulsification doit être raccourci de manière appropriée si nécessaire.
- Le stator et le rotor doivent être nettoyés et inspectés régulièrement. Après chaque expérience, le stator et le rotor doivent être démontés et nettoyés à fond pour éviter la contamination par des matériaux résiduels. L'état d'usure du stator et du rotor doit être vérifié toutes les 300 heures de fonctionnement, et ils doivent être remplacés à temps lorsque la quantité d'usure dépasse 0,1 mm pour assurer l'effet d'émulsification.
- Lors de la réalisation d'expériences de mise à l'échelle, l'ajustement des paramètres doit être basé sur le rapport volumétrique et les caractéristiques des matériaux, et des expériences pilotes à petite échelle doivent être effectuées en premier pour vérifier la faisabilité des paramètres avant la production à grande échelle.
- L'équipement doit être calibré régulièrement. La vitesse, la température et d'autres paramètres de l'équipement doivent être calibrés tous les 6 mois pour assurer la précision du contrôle des paramètres et la fiabilité des données expérimentales.
- Les opérateurs doivent être formés professionnellement. Avant d'utiliser l'équipement, les opérateurs doivent se familiariser avec la structure et les règles de fonctionnement de l'équipement pour éviter les erreurs de fonctionnement causées par une mauvaise utilisation.
Résumé
L'application de l'émulsifiant de laboratoire à cisaillement élevé a fondamentalement résolu les problèmes de longue date d'effet d'émulsification médiocre, de faible reproductibilité des lots, de long cycle de R&D et de conversion technologique difficile en laboratoire. Grâce à sa force de cisaillement élevée, son contrôle précis des paramètres, son nettoyage facile et sa bonne évolutivité, l'équipement a considérablement amélioré l'efficacité de la R&D et de la production d'essai, assuré la qualité et la stabilité des échantillons, et réduit la consommation de matières premières et les coûts expérimentaux.
Pour les laboratoires engagés dans la R&D et la production d'essai à petite échelle de produits semi-solides multi-composants, l'émulsifiant de laboratoire à cisaillement élevé est un équipement de base indispensable. Il fournit non seulement un support technique fiable pour le développement de formules et la vérification des performances, mais comble également le fossé entre la R&D en laboratoire et la production industrielle, favorisant la conversion efficace des réalisations scientifiques et technologiques. Grâce à un fonctionnement standardisé et à une maintenance régulière, l'équipement peut maintenir des performances stables à long terme, fournissant un soutien continu au développement durable des travaux de laboratoire.
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