Anwendungsfall eines High-Shear-Laboremulgators
In den Bereichen Forschung und Entwicklung in den Bereichen Feinchemie, Pharmazie und Kosmetik ist die Emulgierung im Labormaßstab ein zentrales Bindeglied, das sich direkt auf die Formelentwicklung, die Überprüfung der Produktleistung und die Produktion von Kleinserienversuchen auswirkt. Ein Labor, das sich mit der Forschung und Entwicklung sowie der Kleinserien-Testproduktion von mehrkomponentigen halbfesten Produkten beschäftigte, sah sich einst mit anhaltenden Herausforderungen im Emulgierungsprozess konfrontiert, die die Effizienz der Formeliteration und die Zuverlässigkeit der Testproduktionsergebnisse einschränkten. Nach der Einführung eines Hochscher-Laboremulgators konnte das Labor diese Probleme erfolgreich lösen und erhebliche Verbesserungen der F&E-Effizienz, der Produktstabilität und der Chargenkonsistenz erzielen.
Hintergrund und bestehende Herausforderungen
Das Labor befasst sich hauptsächlich mit der Forschung und Entwicklung von halbfesten Produkten wie pharmazeutischen Emulsionen, kosmetischen Lotionen und feinchemischen Zusatzstoffen sowie mit Kleinserien-Testproduktionsaufgaben (5–50 Liter pro Charge). Vor der Modernisierung der Ausrüstung vertraute das Labor auf einen herkömmlichen kleinen Magnetrührer und einen einfachen Homogenisator, um den Emulgierungsprozess abzuschließen. Aufgrund der Einschränkungen der Geräteleistung und des strukturellen Designs traten bei der täglichen Arbeit die folgenden herausragenden Probleme auf:
- Unzureichende Scherkraft und ungleichmäßige Emulgierung: Mit dem herkömmlichen Magnetrührer konnte nur eine Grundmischung erreicht werden, und die vom Grundhomogenisator bereitgestellte Scherkraft war begrenzt (maximale Scherrate ≤ 20.000 s⁻¹). Bei Materialien, die feine Feststoffpartikel (anfängliche Partikelgröße 3–10 μm) und nicht mischbare Öl-Wasser-Phasen enthielten, war es schwierig, Agglomerate aufzubrechen und eine vollständige Emulgierung zu erreichen. Die fertige Probe hatte häufig eine ungleichmäßige Textur und die durchschnittliche Partikelgröße der dispergierten Phase wurde nur auf 4–8 μm eingestellt, was den Leistungsanforderungen von High-End-Produktformeln nicht gerecht wurde.
- Schlechte Chargenreproduzierbarkeit der Proben: Den herkömmlichen Geräten fehlte die präzise Kontrolle wichtiger Parameter wie Schergeschwindigkeit, Emulgierungszeit und Temperatur. Die Betriebsparameter wurden hauptsächlich manuell auf der Grundlage von Erfahrungen angepasst, was zu großen Unterschieden in den Parametereinstellungen zwischen verschiedenen Bedienern und sogar zwischen Chargen derselben Formel führte. Der Variationskoeffizient (CV) der Schlüsselindikatoren (Partikelgrößenverteilung, Viskosität, Stabilität) zwischen den Chargen erreichte 15–20 %, was die Zuverlässigkeit der F&E-Daten und die Konsistenz der Versuchsproduktionsprodukte erheblich beeinträchtigte.
- Langer Formelentwicklungszyklus: Aufgrund der unbefriedigenden Emulgierungswirkung musste das Labor das Formelverhältnis und die Verarbeitungsparameter für jedes neue Produkt-F&E-Projekt wiederholt anpassen. Im Durchschnitt dauerte die Fertigstellung einer Formel von der ersten Entwicklung bis zur stabilen Verifizierung 45–60 Tage. Darüber hinaus führte die schlechte Emulgierungsstabilität der Proben zu häufigen Nacharbeiten von Experimenten, was den F&E-Zyklus weiter verlängerte und den Rohstoffverbrauch erhöhte.
- Gefahr einer Probenkontamination und schwieriger Reinigung: Der herkömmliche Homogenisator hatte eine komplexe Struktur mit mehreren toten Ecken im Mischhohlraum und den Verbindungsteilen. Es war schwierig, nach jedem Experiment eine gründliche Reinigung durchzuführen, und Restmaterialien aus früheren Proben konnten nachfolgende Experimente wahrscheinlich verunreinigen. Dies war besonders kritisch für die pharmazeutische und kosmetische Forschung und Entwicklung, da selbst Spurenkontaminationen zum Scheitern des gesamten Experiments führen und die Sicherheitsbewertung von Produkten beeinträchtigen könnten.
- Die Produktionsanforderungen im Pilotmaßstab können nicht erfüllt werden: Die Leistungsparameter herkömmlicher Laborgeräte unterschieden sich deutlich von denen industrieller High-Shear-Emulgatoren. Die im Labor verifizierten Prozessparameter konnten nicht direkt auf die Produktion im Pilotmaßstab übertragen werden, so dass während des Scale-up-Prozesses wiederholte Anpassungen und Überprüfungen erforderlich waren. Dies erhöhte nicht nur die Arbeitsbelastung des F&E-Personals, sondern führte auch zu einer Inkonsistenz zwischen Laborergebnissen und Auswirkungen auf die industrielle Produktion.
Geräteauswahl und Kernkonfiguration
Um die oben genannten Probleme zu lösen, wählte das Labor einen Laboremulgator mit hoher Scherung, präziser Parametersteuerung, kompakter Struktur und guter Skalierbarkeit, der speziell für die Forschung und Entwicklung kleiner Chargen sowie die Versuchsproduktion entwickelt wurde. Die Kernkonfiguration und technischen Eigenschaften der Ausrüstung sind wie folgt:
1. Kernschersystem
Der Emulgator verfügt über eine dreistufige Stator-Rotor-Struktur mit abnehmbarem Design und der Scherspalt kann zwischen 0,05 und 0,15 mm eingestellt werden. Die Rotorgeschwindigkeit wird durch Frequenzumwandlung gesteuert und kann stufenlos im Bereich von 3.000–20.000 U/min eingestellt werden, wodurch eine maximale Scherrate von 85.000 s⁻¹ erzeugt wird. Diese Struktur kann feine Agglomerate effektiv aufbrechen und eine schnelle Verschmelzung nicht mischbarer Phasen ermöglichen, wodurch die Feinheit und Gleichmäßigkeit der dispergierten Phase gewährleistet wird. Der Stator und der Rotor bestehen aus Edelstahl 316L mit Hochglanzpolierbehandlung (Oberflächenrauheit Ra ≤ 0,4 μm), der korrosionsbeständig und leicht zu reinigen ist.
2. Präzises Parameterkontrollsystem
Die Ausrüstung ist mit einem intelligenten SPS-Steuerungssystem und einer Touchscreen-Bedienoberfläche ausgestattet, die eine präzise Steuerung wichtiger Parameter wie Schergeschwindigkeit (Genauigkeit ±10 U/min), Emulgierzeit (Genauigkeit ±1 Sekunde) und Materialtemperatur (Genauigkeit ±0,5℃) ermöglicht. Das System unterstützt Parameterspeicher- und Abruffunktionen, mit denen bis zu 100 Sätze von Formelprozessparametern gespeichert werden können. Dadurch wird sichergestellt, dass für jede Versuchsreihe die gleichen Parametereinstellungen verwendet werden, wodurch Fehler durch manuelle Bedienung vermieden werden. Darüber hinaus kann das System den Parameterverlauf während des Emulgierungsprozesses automatisch aufzeichnen und so eine zuverlässige Datenunterstützung für F&E-Analysen bieten.
3. Temperaturkontroll- und Schutzfunktionen
Der Mischhohlraum ist mit einer ummantelten Temperaturkontrollstruktur ausgestattet, die eine Erwärmung oder Kühlung von Materialien durch zirkulierendes Wasser oder Öl ermöglichen kann. Der Temperaturkontrollbereich liegt zwischen 0 und 100 °C, wodurch die Temperaturanforderungen verschiedener Materialien (insbesondere wärmeempfindlicher Materialien wie Proteine und Pflanzenextrakte) erfüllt werden können. Das Gerät ist außerdem mit Übertemperatur-, Übergeschwindigkeits- und Überlastschutzfunktionen ausgestattet. Wenn die Parameter den eingestellten Bereich überschreiten, schaltet sich das Gerät automatisch ab, um Geräteschäden und Probenverschlechterung zu vermeiden.
4. Kompakte Struktur und einfache Bedienung
Das Gesamtvolumen der Ausrüstung ist kompakt (Länge × Breite × Höhe = 600 mm × 450 mm × 800 mm), was für den begrenzten Platz im Labor geeignet ist. Der Mischkopf verfügt über eine Hubstruktur, die leicht nach oben und unten verstellt werden kann, um sich an verschiedene Becher- und Tankgrößen (500 ml bis 50 l) anzupassen. Das abnehmbare Design von Stator und Rotor erleichtert die Demontage, Reinigung und den Austausch. Der gesamte Reinigungsprozess kann innerhalb von 10 Minuten abgeschlossen werden, wodurch das Risiko einer Probenkontamination wirksam verringert wird.
5. Skalierbarkeit für die Scale-Up-Produktion
Die Anlage ist modular aufgebaut und ihre technischen Kernparameter (Schergeschwindigkeit, Geschwindigkeitsbereich, Emulgiereffizienz) stimmen mit denen von Emulgatoren mit hoher Scherung im industriellen Maßstab überein. Die im Labor verifizierten Prozessparameter können durch Anpassung des Volumenverhältnisses direkt auf die Produktion im Pilot- und Industriemaßstab übertragen werden, wodurch eine wiederholte Parameterüberprüfung vermieden und die Effizienz der Technologieumstellung verbessert wird.
Implementierungsprozess und Parameteroptimierung
Nach Inbetriebnahme der Anlage führte das Labor einen dreimonatigen Probebetrieb und eine Parameteroptimierung durch und passte den ursprünglichen Emulgierungsprozess entsprechend den Leistungsmerkmalen des Hochscher-Laboremulgators an. Der spezifische Implementierungsprozess ist wie folgt:
1. Vorversuch und Parameterkalibrierung
Zunächst wählte das Labor fünf typische Formeln (einschließlich pharmazeutischer Emulsionen, kosmetischer Lotionen und chemischer Zusatzstoffe) für Vorversuche aus. Durch Anpassen der Schergeschwindigkeit (5.000–18.000 U/min), der Emulgierungszeit (5–30 Minuten) und der Temperatur (25–70 °C) wurde die optimale Parameterkombination für jede Formel ermittelt. Für eine kosmetische Lotion, die feste Pulver- und Ölphasen enthält, wurden beispielsweise die optimalen Parameter wie folgt bestimmt: Schergeschwindigkeit 12.000 U/min, Emulgierungszeit 15 Minuten und Temperatur 45 °C. Unter diesen Parametern wurde die durchschnittliche Partikelgröße der Probe auf 1,2 μm reduziert und die Emulgierungsstabilität deutlich verbessert.
2. Überprüfung der Chargenreproduzierbarkeit
Nach der Bestimmung der optimalen Parameter für jede Formel führte das Labor Experimente zur Überprüfung der Chargenreproduzierbarkeit durch. Für jede Formel wurden 10 Probenchargen kontinuierlich unter Verwendung der gespeicherten Parametereinstellungen hergestellt. Die Ergebnisse zeigten, dass der Variationskoeffizient (CV) von Schlüsselindikatoren wie Partikelgrößenverteilung, Viskosität und Stabilität zwischen Chargen von 15–20 % auf 2–5 % reduziert wurde, was den Anforderungen von Forschung und Entwicklung sowie der Versuchsproduktion vollständig entsprach.
3. Prozessoptimierung und Verkürzung des F&E-Zyklus
Basierend auf den Leistungsvorteilen des Hochscher-Laboremulgators optimierte das Labor den ursprünglichen F&E-Prozess. Der traditionelle Prozess „schrittweises Mischen + wiederholte Homogenisierung“ wurde auf „einstufige Emulgierung mit hoher Scherung“ umgestellt, wodurch die Anzahl der Versuchsschritte reduziert wurde. Gleichzeitig konnte aufgrund der verbesserten Emulgierwirkung und Reproduzierbarkeit die Anzahl der Nacharbeitsexperimente um 70 % reduziert werden. Bei Forschungs- und Entwicklungsprojekten für neue Produkte wurde der durchschnittliche Entwicklungszyklus von 45–60 Tagen auf 20–30 Tage verkürzt.
4. Überprüfung der Scale-Up-Produktion
Das Labor wählte zwei ausgereifte Formeln (eine pharmazeutische Emulsion und eine kosmetische Creme) für die Verifizierung der Scale-up-Produktion aus. Die im Labor verifizierten Parameter (angepasst an das Volumenverhältnis) wurden direkt auf die Produktionslinie im Pilotmaßstab (500 L) übertragen. Die Ergebnisse zeigten, dass die Schlüsselindikatoren der Produkte im Pilotmaßstab mit den Laborproben übereinstimmten und die Qualifikationsrate der Produkte im Pilotmaßstab 98 % erreichte, was 30 % mehr war als vor der Geräteaufrüstung. Dadurch wurde das Problem der inkonsistenten Parameter zwischen Labor- und Industrieproduktion effektiv gelöst.
Anwendungseffekte und Datenanalyse
Nach 6 Monaten formalem Betrieb hat der Hochscher-Laboremulgator bemerkenswerte Ergebnisse bei der Verbesserung der F&E-Effizienz, der Produktqualität und der Prozessskalierbarkeit erzielt. Der spezifische Datenvergleich vor und nach der Geräteaufrüstung sieht wie folgt aus:
1. Signifikante Verbesserung der Emulgierqualität
Die durchschnittliche Partikelgröße der dispergierten Phase in der Probe wurde von 4–8 μm auf 0,8–2,0 μm reduziert und der Polydispersitätsindex (PDI) wurde unter 0,18 kontrolliert. Die Emulgierungsstabilität der Probe wurde deutlich verbessert und die Schichtungsrate nach 30 Tagen Lagerung wurde von 10-12 % auf weniger als 1 % reduziert. Bei wärmeempfindlichen Materialien verhinderte die präzise Temperaturregelungsfunktion der Ausrüstung den Verlust von Wirkstoffen und die Retentionsrate der Wirkstoffe wurde im Vergleich zu herkömmlichen Geräten um 25–30 % erhöht.
2. Bemerkenswerte Verbesserung der Chargenreproduzierbarkeit
Der Variationskoeffizient (CV) der Schlüsselindikatoren zwischen den Chargen wurde von 15–20 % auf 2–5 % reduziert, was die Zuverlässigkeit der F&E-Daten und die Konsistenz der Versuchsproduktionsprodukte gewährleistete. Dies reduzierte nicht nur den durch schlechte Reproduzierbarkeit verursachten Rohstoffverbrauch (der Rohstoffverbrauch wurde im Durchschnitt um 35 % gesenkt), sondern legte auch eine solide Grundlage für die anschließende Sicherheitsbewertung und Marktförderung von Produkten.
3. Deutliche Verkürzung des F&E-Zyklus
Der durchschnittliche Forschungs- und Entwicklungszyklus für neue Produkte wurde von 45–60 Tagen auf 20–30 Tage verkürzt und die Effizienz der Formeliteration wurde um 40–50 % verbessert. Für verbesserte Produktformeln wurde der F&E-Zyklus von 20–30 Tagen auf 7–15 Tage verkürzt, was es dem Labor ermöglichte, schneller auf die Marktnachfrage zu reagieren und die Wettbewerbsfähigkeit der F&E-Ergebnisse zu verbessern.
4. Reduzierung des Probenkontaminationsrisikos und des Reinigungsaufwands
Das abnehmbare und totkantenfreie Design der Ausrüstung in Kombination mit der spiegelpolierenden Oberfläche reduzierte wirksam das Risiko einer Probenkontamination. Die Anzahl der durch Probenkontamination verursachten Versuchsfehler wurde von 3–4 Mal pro Monat auf 0–1 Mal pro Quartal reduziert. Gleichzeitig wurde die Reinigungszeit der Geräte im Vergleich zu herkömmlichen Geräten um 60 % verkürzt, was die Arbeitsbelastung des Laborpersonals reduzierte und die Arbeitseffizienz verbesserte.
5. Verbesserung der Technologieumwandlungseffizienz
Durch die Skalierbarkeit der Geräte konnten die im Labor verifizierten Prozessparameter direkt auf die Produktion im Pilotmaßstab und im Industriemaßstab übertragen werden. Der Zeitaufwand für die Technologieumstellung wurde von 2–3 Monaten auf 2–4 Wochen verkürzt und die Erfolgsquote der Technologieumstellung von 65 % auf 98 % erhöht. Dies sparte nicht nur die Kosten für die Technologieumstellung, sondern beschleunigte auch das Tempo der Produktvermarktung.
Wichtige Erfahrungen und Betriebshinweise
Während des Einsatzes des Hochscher-Laboremulgators hat das Labor die folgenden wichtigen Erfahrungen und Betriebshinweise zusammengefasst, um den stabilen Betrieb der Anlage zu gewährleisten und ihre Leistung voll zur Geltung zu bringen:
- Die Parametereinstellung sollte entsprechend den Materialeigenschaften angepasst werden. Bei hochviskosen Materialien sollte die Schergeschwindigkeit schrittweise erhöht werden (von niedriger Geschwindigkeit auf hohe Geschwindigkeit), um Materialspritzer und eine Überlastung der Ausrüstung zu vermeiden. Bei wärmeempfindlichen Materialien sollte die Temperatur streng kontrolliert und die Emulgierungszeit bei Bedarf entsprechend verkürzt werden.
- Stator und Rotor sollten regelmäßig gereinigt und überprüft werden. Nach jedem Experiment sollten Stator und Rotor demontiert und gründlich gereinigt werden, um Restmaterialverunreinigungen zu vermeiden. Der Verschleißzustand von Stator und Rotor sollte alle 300 Betriebsstunden überprüft und bei einem Verschleiß von mehr als 0,1 mm rechtzeitig ausgetauscht werden, um den Emulgierungseffekt sicherzustellen.
- Bei der Durchführung von Scale-up-Experimenten sollte die Parameteranpassung auf dem Volumenverhältnis und den Materialeigenschaften basieren, und vor der Massenproduktion sollten zunächst Pilotexperimente in kleinen Chargen durchgeführt werden, um die Machbarkeit der Parameter zu überprüfen.
- Die Geräte sollten regelmäßig kalibriert werden. Geschwindigkeit, Temperatur und andere Parameter der Ausrüstung sollten alle sechs Monate kalibriert werden, um die Genauigkeit der Parametersteuerung und die Zuverlässigkeit der experimentellen Daten sicherzustellen.
- Die Bediener sollten professionell geschult werden. Vor der Verwendung des Geräts sollten sich die Bediener mit der Struktur und den Betriebsregeln des Geräts vertraut machen, um Betriebsfehler durch unsachgemäßen Betrieb zu vermeiden.
Zusammenfassung
Der Einsatz des Hochscher-Laboremulgators hat die seit langem bestehenden Probleme der schlechten Emulgierwirkung, der geringen Reproduzierbarkeit der Chargen, des langen Forschungs- und Entwicklungszyklus und der schwierigen Technologieumstellung im Labor grundlegend gelöst. Aufgrund ihrer hohen Scherkraft, präzisen Parametersteuerung, einfachen Reinigung und guten Skalierbarkeit hat die Ausrüstung die Effizienz von Forschung und Entwicklung sowie der Versuchsproduktion erheblich verbessert, die Qualität und Stabilität der Proben sichergestellt und den Rohstoffverbrauch und die Versuchskosten gesenkt.
Für Labore, die sich mit der Forschung und Entwicklung sowie der Kleinserien-Versuchsproduktion von mehrkomponentigen halbfesten Produkten befassen, ist der Hochscher-Laboremulgator eine unverzichtbare Kernausrüstung. Es bietet nicht nur zuverlässige technische Unterstützung für die Formelentwicklung und Leistungsüberprüfung, sondern schließt auch die Lücke zwischen Laborforschung und -entwicklung und industrieller Produktion und fördert die effiziente Umsetzung wissenschaftlicher und technologischer Errungenschaften. Durch standardisierten Betrieb und regelmäßige Wartung können die Geräte eine langfristig stabile Leistung aufrechterhalten und so die nachhaltige Entwicklung der Laborarbeit kontinuierlich unterstützen.
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