Caso d'applicazione di emulsionanti di laboratorio ad alta capacità di taglio
Nel campo della ricerca e sviluppo nei settori chimico, farmaceutico e cosmetico, l'elaborazione dell'emulsificazione su scala di laboratorio è un elemento centrale che influenza direttamente lo sviluppo delle formule, la verifica delle prestazioni dei prodotti,e la produzione sperimentale di piccoli lotti.Un laboratorio impegnato nella ricerca e sviluppo e nella produzione sperimentale di piccoli lotti di prodotti semi-solidi multicomponenti ha incontrato una volta sfide persistenti nel processo di emulsioneDopo l'introduzione di un emulsionante di laboratorio ad alta capacità di taglio, la produzione di emulsionanti di alta capacità di taglio è stata ridotta.il laboratorio ha risolto con successo questi problemi, ottenendo significativi miglioramenti nell'efficienza della R & S, nella stabilità del prodotto e nella consistenza dei lotti.
Anteprima e sfide esistenti
Il laboratorio si occupa principalmente di ricerca e sviluppo di prodotti semisolidi quali emulsioni farmaceutiche, lozioni cosmetiche e additivi chimici fini,nonché attività di produzione sperimentale di piccoli lotti (5-50 litri per lotto)Prima dell'aggiornamento delle attrezzature, il laboratorio si affidava a un tradizionale agitatore magnetico su piccola scala e a un omogeneizzatore di base per completare il processo di emulsione.A causa delle limitazioni delle prestazioni dell'attrezzatura e della progettazione strutturale, i seguenti problemi evidenziati nel lavoro quotidiano:
- Forza di taglio insufficiente ed emulsificazione irregolare: Il tradizionale agitatore magnetico poteva ottenere solo la miscelazione di base e la forza di taglio fornita dall'omogeneizzatore di base era limitata (velocità massima di taglio ≤ 20.000 s−1).Per materiali contenenti particelle solide fini (dimensioni iniziali di particelle da 3 a 10 μm) e fasi olio-acqua immiscibiliIl campione finito presentava spesso una consistenza irregolare.e la dimensione media delle particelle della fase dispersa è stata controllata solo a 4-8 μm, che non rispondeva ai requisiti di prestazione delle formule di prodotti di fascia alta.
- Poca riproducibilità dei lotti dei campioni: Le attrezzature tradizionali non avevano un controllo preciso dei parametri chiave quali la velocità di taglio, il tempo di emulsione e la temperatura.I parametri di funzionamento sono stati principalmente regolati manualmente sulla base dell'esperienza, che porta a grandi differenze nelle impostazioni dei parametri tra diversi operatori e persino tra lotti della stessa formula.Il coefficiente di variazione (CV) degli indicatori chiave (distribuzione delle dimensioni delle particelle), viscosità, stabilità) tra i lotti ha raggiunto il 15-20%, il che ha gravemente influenzato l'affidabilità dei dati di R & S e la coerenza dei prodotti di produzione sperimentale.
- Lungo ciclo di sviluppo di formule: A causa dell'effetto di emulsione insoddisfacente, il laboratorio ha dovuto regolare ripetutamente il rapporto di formula e i parametri di lavorazione per ogni progetto di R & S di nuovi prodotti.Ci sono voluti 45-60 giorni per completare una formula dallo sviluppo iniziale alla verifica stabileInoltre, la scarsa stabilità di emulsione dei campioni ha portato a ripetizioni frequenti degli esperimenti, estendendo ulteriormente il ciclo di R & S e aumentando il consumo di materie prime.
- Rischio di contaminazione del campione e di pulizia difficile: l'omogenizzatore tradizionale aveva una struttura complessa con molteplici angoli morti nella cavità di miscelazione e nelle parti di collegamento.e materiali residui da campioni precedenti potrebbero contaminare esperimenti successiviQuesto è stato particolarmente importante per la ricerca e lo sviluppo farmaceutico e cosmetico, poiché anche tracce di contaminazione potrebbero portare al fallimento dell'intero esperimento e influenzare la valutazione della sicurezza dei prodotti.
- Incapace di soddisfare le esigenze di produzione su scala pilota: I parametri di prestazione delle attrezzature di laboratorio tradizionali erano molto diversi da quelli degli emulsionatori ad alta taglio su scala industriale.I parametri di processo verificati in laboratorio non sono stati direttamente scalabili alla produzione su scala pilota, che richiede ripetuti adeguamenti e verifiche durante il processo di ampliamento.Questo non solo ha aumentato il carico di lavoro del personale di R & S, ma ha anche portato all'incoerenza tra i risultati di laboratorio e gli effetti della produzione industriale.
Selezione dell'attrezzatura e configurazione del nucleo
Per risolvere i problemi di cui sopra, il laboratorio ha selezionato un emulsionante di laboratorio ad elevato taglio con controllo preciso dei parametri, struttura compatta e buona scalabilità,che è stato appositamente progettato per la ricerca e lo sviluppo di piccoli lotti e la produzione sperimentaleLa configurazione di base e le caratteristiche tecniche dell'apparecchiatura sono le seguenti:
1. Sistema di taglio del nucleo
L'emulsionatore adotta una struttura statore-rotore a tre fasi con un disegno staccabile e l'intervallo di taglio può essere regolato tra 0,05-0,15 mm.La velocità del rotore è controllata dalla conversione di frequenza e può essere regolata senza passi nell'intervallo di 3,000-20,000 rpm, generando una velocità di taglio massima di 85.000 s-1. Questa struttura può effettivamente abbattere agglomerati fini e realizzare una rapida fusione di fasi immiscibili,garantire la finezza e l'uniformità della fase dispersaLo statore e il rotore sono realizzati in acciaio inossidabile 316L con trattamento di lucidatura a specchio (rugazza superficiale Ra ≤ 0,4 μm), resistente alla corrosione e facile da pulire.
2Sistema di controllo dei parametri precisi.
L'apparecchiatura è dotata di un sistema di controllo PLC intelligente e di un'interfaccia di funzionamento touch screen, in grado di realizzare un controllo preciso di parametri chiave come la velocità di taglio (precisione ± 10 giri al minuto),tempo di emulsione (precisione ± 1 secondo)Il sistema supporta le funzioni di memorizzazione e richiamo dei parametri, che possono memorizzare fino a 100 serie di parametri di processo di formula.Questo garantisce che le stesse impostazioni di parametro siano utilizzate per ogni lotto di esperimentiInoltre, il sistema è in grado di registrare automaticamente la curva dei parametri durante il processo di emulsificazione, fornendo un supporto dati affidabile per l'analisi di R & S.
3Funzioni di controllo della temperatura e protezione
La cavità di miscelazione è dotata di una struttura di controllo della temperatura con giacca, che può realizzare il riscaldamento o il raffreddamento dei materiali attraverso l'acqua o l'olio in circolazione.L'intervallo di regolazione della temperatura è 0-100°C, in grado di soddisfare i requisiti di temperatura di diversi materiali (in particolare materiali sensibili al calore come proteine ed estratti vegetali).eccesso di velocitàQuando i parametri superano l'intervallo impostato, l'apparecchiatura si spegne automaticamente per evitare danni all'apparecchiatura e deterioramento dei campioni.
4Struttura compatta e facile utilizzo
Il volume complessivo dell'apparecchiatura è compatto (lunghezza × larghezza × altezza = 600 mm × 450 mm × 800 mm), che è adatto allo spazio limitato del laboratorio.La testa di miscelazione adotta una struttura di sollevamento, che può essere facilmente regolato su e giù per adattarsi alle diverse dimensioni dei bicchieri e dei serbatoi (500 ml-50 l).e sostituzione, e l'intero processo di pulizia può essere completato in 10 minuti, riducendo efficacemente il rischio di contaminazione dei campioni.
5- Scalabilità per la produzione su scala
L'apparecchiatura ha una struttura modulare e i suoi parametri tecnici fondamentali (velocità di taglio, intervalli di velocità, efficienza di emulsione) sono coerenti con quelli degli emulsionatori ad alto taglio su scala industriale.I parametri di processo verificati in laboratorio possono essere direttamente ampliati fino alla produzione su scala pilota e industriale, regolando il rapporto di volume, evitando la verifica ripetuta dei parametri e migliorando l'efficienza della conversione tecnologica.
Processo di attuazione e ottimizzazione dei parametri
Dopo la messa in servizio dell'apparecchiatura, il laboratorio ha effettuato un'operazione di prova di 3 mesi e l'ottimizzazione dei parametri.e ha adattato il processo di emulsificazione originale in base alle caratteristiche di prestazione dell'emulsionatore di laboratorio ad alto taglioIl processo specifico di attuazione è il seguente:
1Esperimento preliminare e calibrazione dei parametri
In primo luogo, il laboratorio ha selezionato 5 formule tipiche (comprese emulsioni farmaceutiche, lozioni cosmetiche e additivi chimici) per gli esperimenti preliminari.000 giri/min), tempo di emulsione (5-30 minuti) e temperatura (25-70°C), è stata determinata la combinazione ottimale di parametri per ciascuna formula.per una lozione cosmetica contenente polvere solida e fasi oleose, i parametri ottimali sono stati determinati come: velocità di taglio 12.000 rpm, tempo di emulsione di 15 minuti e temperatura di 45°C.la dimensione media delle particelle del campione è stata ridotta a 1.2 μm e la stabilità di emulsione è stata significativamente migliorata.
2Verifica della riproducibilità dei lotti
Dopo aver determinato i parametri ottimali per ciascuna formula, il laboratorio ha effettuato esperimenti di verifica della riproducibilità dei lotti.10 lotti di campioni sono stati preparati continuamente utilizzando le impostazioni dei parametri memorizzatiI risultati hanno mostrato che il coefficiente di variazione (CV) di indicatori chiave quali la distribuzione delle dimensioni delle particelle, la viscosità e la stabilità tra i lotti è stato ridotto dal 15-20% al 2-5%,che soddisfa pienamente i requisiti di R&S e di produzione sperimentale.
3Ottimizzazione dei processi e accorciamento dei cicli di ricerca e sviluppo
Sulla base dei vantaggi prestazionali dell'emulsionatore di laboratorio ad alto taglio, il laboratorio ha ottimizzato il processo originale di ricerca e sviluppo.Il processo tradizionale di "miscelazione passo dopo passo + omogeneizzazione ripetuta" è stato adattato a "emulsificazione a alto taglio in un solo passo", che ha ridotto il numero di fasi sperimentali. Allo stesso tempo, grazie al miglioramento dell'effetto di emulsione e della riproducibilità, il numero di esperimenti di rielaborazione è stato ridotto del 70%.Per i progetti di ricerca e sviluppo di nuovi prodotti, il ciclo medio di sviluppo è stato ridotto da 45-60 giorni a 20-30 giorni.
4Verificazione della produzione su scala
Il laboratorio ha selezionato due formule mature (una emulsione farmaceutica e una crema cosmetica) per la verifica della produzione su scala.I parametri verificati in laboratorio (corretti in base al rapporto volume) sono stati applicati direttamente alla linea di produzione pilota (500 l)I risultati hanno mostrato che gli indicatori chiave dei prodotti a scala pilota erano coerenti con i campioni di laboratorio e che il tasso di qualificazione dei prodotti a scala pilota raggiungeva il 98%,che era superiore del 30% rispetto a prima dell'aggiornamento dell'attrezzaturaQuesto ha efficacemente risolto il problema dei parametri incoerenti tra la produzione di laboratorio e quella industriale.
Effetti dell'applicazione e analisi dei dati
Dopo 6 mesi di funzionamento formale, l'emulsionatore di laboratorio ad alto taglio ha ottenuto risultati notevoli nel miglioramento dell'efficienza della ricerca e dello sviluppo, della qualità del prodotto e della scalabilità dei processi.Il confronto dei dati specifici prima e dopo l'aggiornamento dell'attrezzatura è il seguente::
1. Miglioramento significativo della qualità dell'emulsione
La dimensione media delle particelle della fase dispersa nel campione è stata ridotta da 4-8 μm a 0,8-2,0 μm e l'indice di polidispersità (PDI) è stato controllato al di sotto di 0.18La stabilità dell'emulsione del campione è stata notevolmente migliorata e il tasso di stratificazione dopo 30 giorni di conservazione è stato ridotto dal 10-12% a meno dell'1%.la precisa funzione di controllo della temperatura dell'apparecchiatura ha evitato la perdita di principi attivi, e il tasso di ritenzione dei principi attivi è aumentato del 25-30% rispetto all' attrezzatura tradizionale.
2- notevole miglioramento della riproducibilità dei lotti
Il coefficiente di variazione (CV) degli indicatori chiave tra i lotti è stato ridotto dal 15-20% al 2-5%, il che ha garantito l'affidabilità dei dati di R & S e la coerenza dei prodotti di produzione sperimentale. This not only reduced the consumption of raw materials caused by poor reproducibility (raw material consumption was reduced by 35% on average) but also laid a solid foundation for the subsequent safety evaluation and market promotion of products.
3. significativo accorciamento del ciclo di R & S
Il ciclo medio di R & S per i nuovi prodotti è stato ridotto da 45-60 giorni a 20-30 giorni e l'efficienza dell'iterazione delle formule è stata migliorata del 40-50%.il ciclo di R & S è stato ridotto da 20-30 giorni a 7-15 giorni, che ha consentito al laboratorio di rispondere più rapidamente alla domanda del mercato e di migliorare la competitività dei risultati di R & S.
4. Riduzione del rischio di contaminazione dei campioni e carico di lavoro di pulizia
La progettazione del dispositivo, che è staccabile e non presenta angoli morti, unita alla superficie di lucidatura dello specchio, ha ridotto efficacemente il rischio di contaminazione dei campioni.Il numero di errori sperimentali causati dalla contaminazione dei campioni è stato ridotto da 3-4 volte al mese a 0-1 volte al trimestreAllo stesso tempo, il tempo di pulizia delle apparecchiature è stato ridotto del 60% rispetto alle apparecchiature tradizionali, riducendo il carico di lavoro del personale di laboratorio e migliorando l'efficienza del lavoro.
5Miglioramento dell'efficienza della conversione tecnologica
La scalabilità dell'apparecchiatura ha permesso di ampliare direttamente i parametri di processo verificati in laboratorio alla produzione su scala pilota e industriale.Il tempo necessario per la conversione della tecnologia è stato ridotto da 2-3 mesi a 2-4 settimaneLa conversione della tecnologia è stata effettuata in modo efficace, con un tasso di successo del 65% al 98%, il che non solo ha consentito di risparmiare sui costi di conversione della tecnologia, ma ha anche accelerato il ritmo di commercializzazione del prodotto.
Esperienze chiave e note sull'operazione
Durante l'uso dell'emulsionante di laboratorio ad alto taglio,il laboratorio ha riassunto le seguenti esperienze chiave e note di funzionamento per garantire il funzionamento stabile dell'apparecchiatura e dare il massimo alle sue prestazioni:
- L'impostazione dei parametri deve essere regolata in funzione delle caratteristiche dei materiali.la velocità di taglio deve essere aumentata gradualmente (da bassa velocità ad alta velocità) per evitare lo spruzzo dei materiali e il sovraccarico delle apparecchiaturePer i materiali sensibili al calore, la temperatura deve essere rigorosamente controllata e, se necessario, il tempo di emulsione deve essere adeguatamente ridotto.
- Lo statore e il rotore devono essere puliti e ispezionati regolarmente. Dopo ogni esperimento, lo statore e il rotore devono essere smontati e puliti accuratamente per evitare la contaminazione dei residui.La condizione di usura dello statore e del rotore deve essere controllata ogni 300 ore di funzionamento, e devono essere sostituiti in tempo utile quando l'usura supera 0,1 mm per garantire l'effetto di emulsione.
- Quando si effettuano esperimenti di amplificazione, l'adeguamento dei parametri deve essere basato sul rapporto di volume e sulle caratteristiche del materiale,per verificare la fattibilità dei parametri prima della produzione su larga scala..
- L'apparecchiatura deve essere calibrata regolarmente.e altri parametri dell'apparecchiatura devono essere calibrati ogni 6 mesi per garantire l'accuratezza del controllo dei parametri e l'affidabilità dei dati sperimentali.
- Gli operatori devono essere addestrati professionalmente.gli operatori devono conoscere la struttura e le regole di funzionamento dell'apparecchiatura per evitare errori operativi causati da un funzionamento improprio;.
Riassunto
L'applicazione dell'emulsificante di laboratorio ad alto taglio ha risolto fondamentalmente i problemi di lunga data di scarso effetto di emulsione, bassa riproducibilità dei lotti, lungo ciclo di ricerca e sviluppo,e difficile conversione della tecnologia in laboratorioGrazie alla sua elevata forza di taglio, al controllo preciso dei parametri, alla sua facile pulizia e alla sua buona scalabilità, l'apparecchiatura ha migliorato significativamente l'efficienza della ricerca e dello sviluppo e della produzione sperimentale.assicurato la qualità e la stabilità dei campioni, e ridotto il consumo di materie prime e i costi sperimentali.
Per i laboratori impegnati nella ricerca e sviluppo e nella produzione di piccoli lotti sperimentali di prodotti semi-solidi a più componenti, l'emulsionatore di laboratorio ad alto taglio è un equipaggiamento essenziale indispensabile.Esso non solo fornisce un supporto tecnico affidabile per lo sviluppo delle formule e la verifica delle prestazioni, ma colma anche il divario tra la R & S in laboratorio e la produzione industriale, promuovendo la conversione efficiente delle conquiste scientifiche e tecnologiche.fornire un sostegno continuo allo sviluppo sostenibile del lavoro di laboratorio.
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