고전단 실험실 유화제 적용 사례
정밀화학, 제약, 화장품 R&D 분야에서 실험실 규모의 유화 처리는 제형 개발, 제품 성능 검증, 소규모 시험 생산에 직접적인 영향을 미치는 핵심 연결고리입니다. 다성분 반고체 제품의 R&D 및 소규모 배치 시험 생산에 종사하는 실험실은 한때 유화 공정에서 지속적인 문제에 직면했으며, 이로 인해 공식 반복의 효율성과 시험 생산 결과의 신뢰성이 제한되었습니다. 고전단 실험실 유화제를 도입한 후 실험실은 이러한 문제를 성공적으로 해결하여 R&D 효율성, 제품 안정성 및 배치 일관성이 크게 향상되었습니다.
배경 및 기존 과제
이 연구실에서는 주로 제약 유제, 화장품 로션, 정밀 화학 첨가물 등 반고체 제품의 R&D와 소규모 배치 시험 생산 작업(배치당 5~50리터)을 수행합니다. 장비를 업그레이드하기 전에 실험실에서는 기존의 소규모 자석 교반기와 기본 균질기를 사용하여 유화 공정을 완료했습니다. 장비 성능 및 구조 설계의 한계로 인해 일상 작업에는 다음과 같은 두드러진 문제가 존재했습니다.
- 전단력이 부족하고 유화가 고르지 않음: 기존의 자기교반기는 기본적인 혼합만 가능했고, 기본 균질화기에서 제공하는 전단력은 제한적이었습니다(최대 전단율 ≤ 20,000 s⁻1). 미세한 고체 입자(초기 입자 크기 3~10μm)와 혼합되지 않는 유수상을 포함하는 물질의 경우 응집체를 분해하고 완전한 유화를 달성하기가 어려웠습니다. 완성된 샘플은 질감이 고르지 않은 경우가 많았으며 분산상의 평균 입자 크기는 4~8μm로만 제어되어 고급 제품 공식의 성능 요구 사항을 충족하지 못했습니다.
- 샘플의 배치 재현성이 좋지 않음: 기존 장비에서는 전단 속도, 유화 시간, 온도 등 주요 변수에 대한 정밀한 제어가 부족했습니다. 작동 매개변수는 주로 경험을 바탕으로 수동으로 조정되었으며, 이로 인해 서로 다른 작업자 간, 심지어 동일한 공식의 배치 간에도 매개변수 설정에 큰 차이가 발생했습니다. 배치 간 주요 지표(입자 크기 분포, 점도, 안정성)의 변동 계수(CV)가 15~20%에 달해 R&D 데이터의 신뢰성과 시험 생산 제품의 일관성에 심각한 영향을 미쳤습니다.
- 긴 공식 개발 주기: 만족스럽지 못한 유화 효과로 인해 실험실에서는 신제품 R&D 프로젝트마다 공식 비율과 처리 매개변수를 반복적으로 조정해야 했습니다. 초기 개발부터 안정적인 검증까지 공식을 완성하는 데 평균 45~60일이 걸렸습니다. 또한 샘플의 유화 안정성이 좋지 않아 실험을 자주 재작업해야 했고, 이로 인해 R&D 주기가 더욱 연장되고 원료 소비도 증가했습니다.
- 시료 오염 위험 및 세척 어려움: 기존의 균질화기는 혼합공간과 연결부분에 여러 개의 데드코너가 있는 복잡한 구조를 가지고 있었습니다. 각 실험 후에는 철저히 청소하기가 어려웠으며 이전 샘플의 잔류 물질이 후속 실험을 오염시킬 가능성이 있었습니다. 이는 특히 제약 및 화장품 R&D에 매우 중요했습니다. 미량의 오염이라도 전체 실험의 실패로 이어질 수 있고 제품의 안전성 평가에 영향을 미칠 수 있기 때문입니다.
- 파일럿 규모의 생산 요구 사항을 충족할 수 없음: 전통적인 실험실 장비의 성능 매개변수는 산업 규모의 고전단 유화제의 성능 매개변수와 상당히 달랐습니다. 실험실에서 검증된 프로세스 매개변수는 파일럿 규모 생산으로 직접 확장할 수 없었기 때문에 확장 프로세스 중에 반복적인 조정과 검증이 필요했습니다. 이는 R&D 인력의 작업량을 증가시켰을 뿐만 아니라 실험실 결과와 산업 생산 효과 간의 불일치를 초래했습니다.
장비 선택 및 핵심 구성
위의 문제를 해결하기 위해 실험실에서는 정밀한 매개변수 제어, 컴팩트한 구조, 우수한 확장성을 갖춘 고전단 실험실 유화제를 선택했으며, 이는 소량 배치 R&D 및 시험 생산을 위해 특별히 설계되었습니다. 장비의 핵심 구성과 기술적 특성은 다음과 같습니다.
1. 코어 전단 시스템
유화제는 분리 가능한 디자인의 3단 고정자-회전자 구조를 채택하고 전단 간격은 0.05-0.15mm 사이에서 조정될 수 있습니다. 로터 속도는 주파수 변환을 통해 제어되며 3,000-20,000rpm 범위 내에서 무단계로 조정될 수 있어 최대 85,000s⁻1의 전단 속도를 생성합니다. 이 구조는 미세한 응집체를 효과적으로 분해하고 혼합되지 않는 상의 신속한 융합을 실현하여 분산상의 미세성과 균일성을 보장할 수 있습니다. 고정자와 회전자는 경면 연마 처리(표면 거칠기 Ra ≤ 0.4μm)된 316L 스테인리스 스틸로 제작되어 부식에 강하고 청소가 쉽습니다.
2. 정밀한 매개변수 제어 시스템
이 장비에는 지능형 PLC 제어 시스템과 터치스크린 작동 인터페이스가 장착되어 있어 전단 속도(정확도 ±10rpm), 유화 시간(정확도 ±1초), 재료 온도(정확도 ±0.5℃) 등 주요 매개변수를 정밀하게 제어할 수 있습니다. 시스템은 최대 100세트의 공식 프로세스 매개변수를 저장할 수 있는 매개변수 저장 및 호출 기능을 지원합니다. 이렇게 하면 각 실험 배치에 동일한 매개변수 설정이 사용되어 수동 작업으로 인한 오류를 방지할 수 있습니다. 또한 시스템은 유화 공정 중에 매개변수 곡선을 자동으로 기록할 수 있어 R&D 분석을 위한 신뢰할 수 있는 데이터 지원을 제공합니다.
3. 온도 조절 및 보호 기능
혼합 캐비티에는 재킷형 온도 제어 구조가 장착되어 있어 순환하는 물이나 오일을 통해 재료의 가열 또는 냉각을 실현할 수 있습니다. 온도 조절 범위는 0~100℃이며, 이는 다양한 재료(특히 단백질 및 식물 추출물과 같은 열에 민감한 재료)의 온도 요구 사항을 충족할 수 있습니다. 이 장비에는 과열, 과속 및 과부하 보호 기능도 장착되어 있습니다. 매개변수가 설정 범위를 초과하면 장비 손상 및 샘플 품질 저하를 방지하기 위해 장비가 자동으로 종료됩니다.
4. 컴팩트한 구조와 간편한 조작
장비 전체의 부피가 콤팩트(가로×가로×높이 = 600mm×450mm×800mm)하여 실험실의 제한된 공간에 적합합니다. 믹싱 헤드는 다양한 크기의 비커와 탱크(500mL-50L)에 맞게 위아래로 쉽게 조정할 수 있는 리프팅 구조를 채택합니다. 고정자와 회전자의 분리형 설계로 분해, 청소, 교체가 용이하며 전체 청소 과정이 10분 이내에 완료되어 시료 오염 위험을 효과적으로 줄입니다.
5. 대규모 생산을 위한 확장성
장비는 모듈식 설계를 채택하고 핵심 기술 매개변수(전단 속도, 속도 범위, 유화 효율)는 산업 규모의 고전단 유화제의 매개변수와 일치합니다. 실험실에서 검증된 공정 매개변수는 부피 비율을 조정하여 반복적인 매개변수 검증을 피하고 기술 전환의 효율성을 향상시킴으로써 파일럿 규모 및 산업 규모 생산으로 직접 확장될 수 있습니다.
구현 프로세스 및 매개변수 최적화
장비를 사용한 후 실험실에서는 3개월 간의 시험 운영 및 매개변수 최적화를 수행하고 고전단 실험실 유화제의 성능 특성에 따라 원래의 유화 공정을 조정했습니다. 구체적인 구현 과정은 다음과 같습니다.
1. 예비 실험 및 매개변수 교정
먼저, 실험실에서는 예비 실험을 위해 5가지 일반적인 제형(제약 유제, 화장품 로션, 화학 첨가물 포함)을 선택했습니다. 전단속도(5,000-18,000rpm), 유화시간(5-30분), 온도(25-70℃)를 조절하여 각 제형에 대한 최적의 매개변수 조합을 결정하였다. 예를 들어 고체 분말과 유상을 함유한 화장수에 대해 최적의 매개변수는 전단 속도 12,000rpm, 유화 시간 15분, 온도 45℃로 결정되었습니다. 이러한 매개변수 하에서 샘플의 평균 입자 크기는 1.2μm로 감소되었으며 유화 안정성은 크게 향상되었습니다.
2. 배치 재현성 검증
각 제형에 대한 최적의 매개변수를 결정한 후, 실험실에서는 배치 재현성 검증 실험을 수행했습니다. 각 공식에 대해 저장된 매개변수 설정을 사용하여 10개의 샘플 배치를 연속적으로 준비했습니다. 그 결과, 입자 크기 분포, 점도, 배치 간 안정성 등 핵심 지표의 변동 계수(CV)가 15~20%에서 2~5%로 감소해 R&D 및 시험 생산 요구 사항을 완전히 충족하는 것으로 나타났습니다.
3. 공정 최적화 및 R&D 주기 단축
고전단 실험실 유화제의 성능 이점을 바탕으로 실험실은 원래의 R&D 프로세스를 최적화했습니다. 기존의 "단계별 혼합 + 반복 균질화" 공정을 "1단계 고전단 유화"로 조정하여 실험 단계 수를 줄였습니다. 동시에 향상된 유화 효과와 재현성으로 인해 재작업 실험 횟수가 70% 감소했습니다. 신제품 R&D 프로젝트의 경우 평균 개발 주기가 45~60일에서 20~30일로 단축되었습니다.
4. 규모 확대 생산 검증
실험실에서는 규모 확대 생산 검증을 위해 2가지 성숙한 제형(제약 에멀젼과 화장품 크림)을 선택했습니다. 실험실에서 검증된 매개변수(부피 비율에 따라 조정)를 파일럿 규모 생산 라인(500L)에 직접 적용했습니다. 결과에 따르면 파일럿 규모 제품의 주요 지표는 실험실 샘플과 일치했으며 파일럿 규모 제품의 적격성 평가율은 장비 업그레이드 전보다 30% 높은 98%에 도달했습니다. 이는 실험실과 산업 생산 간의 매개변수 불일치 문제를 효과적으로 해결했습니다.
응용효과 및 데이터 분석
6개월 간의 공식 운영 이후 고전단 실험실 유화제는 R&D 효율성, 제품 품질 및 공정 확장성 향상에 있어 놀라운 결과를 달성했습니다. 장비 업그레이드 전후의 구체적인 데이터 비교는 다음과 같습니다.
1. 유화 품질의 획기적인 향상
시료 내 분산상의 평균 입자 크기는 4~8μm에서 0.8~2.0μm로 감소되었으며, 다분산지수(PDI)는 0.18 이하로 조절되었습니다. 시료의 유화 안정성이 크게 향상되었으며, 보관 30일 후 성층율이 10~12%에서 1% 미만으로 감소했습니다. 열에 민감한 소재의 경우, 장비의 정밀한 온도 조절 기능으로 유효성분의 손실을 방지하고, 기존 장비에 비해 유효성분의 유지율을 25~30% 높였습니다.
2. 배치 재현성 획기적 향상
배치 간 주요 지표의 변동계수(CV)를 15~20%에서 2~5%로 줄여 R&D 데이터의 신뢰성과 시험 생산 제품의 일관성을 보장했습니다. 이는 재현성 불량으로 인한 원료 소모량을 감소시켰을 뿐만 아니라(원료 소모량 평균 35% 감소) 후속 제품의 안전성 평가와 시장 홍보를 위한 견고한 기반을 마련했다.
3. R&D 주기 대폭 단축
신제품의 평균 R&D 주기가 45~60일에서 20~30일로 단축되었고, 공식 반복 효율성이 40~50% 향상되었습니다. 개선된 제품 배합을 위해 R&D 주기를 20~30일에서 7~15일로 단축하여 실험실이 시장 수요에 보다 신속하게 대응하고 R&D 결과의 경쟁력을 향상시킬 수 있었습니다.
4. 시료 오염 위험 및 청소 작업량 감소
장비의 분리 가능하고 막다른 부분이 없는 디자인은 거울 연마 표면과 결합되어 시료 오염 위험을 효과적으로 줄였습니다. 시료 오염으로 인한 실험 실패 횟수가 월 3~4회에서 분기당 0~1회로 감소했습니다. 동시에 장비의 청소 시간이 기존 장비에 비해 60% 단축되어 실험실 직원의 작업량이 줄어들고 작업 효율성이 향상되었습니다.
5. 기술전환 효율성 향상
장비의 확장성 덕분에 실험실에서 검증된 공정 매개변수를 파일럿 규모 및 산업 규모 생산으로 직접 확장할 수 있었습니다. 기술전환에 소요되는 시간은 2~3개월에서 2~4주로 단축되었으며, 기술전환 성공률은 65%에서 98%로 높아졌다. 이를 통해 기술 전환 비용을 절감했을 뿐만 아니라 제품 시장화 속도도 가속화됐다.
주요 경험 및 운영 노트
고전단 실험실 유화제를 사용하는 동안 실험실에서는 장비의 안정적인 작동을 보장하고 성능을 최대한 발휘하기 위해 다음과 같은 주요 경험과 작동 메모를 요약했습니다.
- 매개변수 설정은 재료의 특성에 따라 조정되어야 합니다. 고점도 재료의 경우 재료가 튀거나 장비 과부하가 발생하는 것을 방지하기 위해 전단 속도를 점진적으로(저속에서 고속으로) 높여야 합니다. 열에 민감한 재료의 경우 온도를 엄격하게 제어해야 하며 필요한 경우 유화 시간을 적절하게 단축해야 합니다.
- 고정자와 회전자는 정기적으로 청소하고 검사해야 합니다. 각 실험 후에는 고정자와 회전자를 분해하고 철저하게 청소하여 잔류 물질 오염을 방지해야 합니다. 고정자와 회전자의 마모 상태는 300시간 작동마다 점검해야 하며, 유화 효과를 보장하기 위해 마모량이 0.1mm를 초과하는 경우 적시에 교체해야 합니다.
- Scale-up 실험을 진행하는 경우에는 부피비와 재료의 특성을 고려하여 파라미터 조정이 이루어져야 하며, 대규모 생산에 앞서 먼저 소규모 배치 파일럿 실험을 통해 파라미터의 타당성을 검증해야 합니다.
- 장비는 정기적으로 교정되어야 합니다. 장비의 속도, 온도 및 기타 매개변수는 매개변수 제어의 정확성과 실험 데이터의 신뢰성을 보장하기 위해 6개월마다 교정되어야 합니다.
- 운영자는 전문적인 교육을 받아야 합니다. 장비를 사용하기 전에 작업자는 부적절한 작동으로 인한 작동 오류를 방지하기 위해 장비의 구조 및 작동 규칙을 숙지해야 합니다.
요약
고전단 실험실 유화제의 적용은 낮은 유화 효과, 낮은 배치 재현성, 긴 R&D 주기 및 실험실에서의 어려운 기술 전환이라는 오랜 문제를 근본적으로 해결했습니다. 높은 전단력, 정밀한 매개변수 제어, 손쉬운 세척 및 우수한 확장성 덕분에 장비는 R&D 및 시험 생산의 효율성을 크게 향상시키고 시료의 품질과 안정성을 보장하며 원자재 소비 및 실험 비용을 줄였습니다.
다성분 반고체 제품의 R&D 및 소규모 배치 시험 생산에 종사하는 실험실의 경우 고전단 실험실 유화제는 없어서는 안 될 핵심 장비입니다. 이는 공식 개발 및 성능 검증을 위한 신뢰할 수 있는 기술 지원을 제공할 뿐만 아니라 실험실 R&D와 산업 생산 간의 격차를 해소하여 과학 및 기술 성과의 효율적인 전환을 촉진합니다. 표준화된 작동과 정기적인 유지 관리를 통해 장비는 장기적으로 안정적인 성능을 유지할 수 있으며 실험실 작업의 지속 가능한 발전을 지속적으로 지원합니다.
귀하의 메시지는 20-3,000 자 사이 여야합니다!