موارد کاربرد امولسیفایر آزمایشگاهی با برش بالا
در زمینه های تحقیق و توسعه مواد شیمیایی ظریف، دارویی و آرایشی، فرآیند امولسیون سازی در مقیاس آزمایشگاهی یک حلقه اصلی است که مستقیماً بر توسعه فرمول، تأیید عملکرد محصول و تولید آزمایشی در مقیاس کوچک تأثیر می گذارد. آزمایشگاهی که در تحقیق و توسعه و تولید آزمایشی در مقیاس کوچک محصولات نیمه جامد چند جزئی فعالیت می کرد، زمانی با چالش های مداوم در فرآیند امولسیون سازی مواجه بود که کارایی تکرار فرمول و قابلیت اطمینان نتایج تولید آزمایشی را محدود می کرد. پس از معرفی یک امولسیفایر آزمایشگاهی با برش بالا، آزمایشگاه با موفقیت این مسائل را حل کرد و به پیشرفت های قابل توجهی در راندمان تحقیق و توسعه، پایداری محصول و سازگاری دسته ای دست یافت.
پیشینه و چالش های موجود
این آزمایشگاه عمدتاً تحقیق و توسعه محصولات نیمه جامد مانند امولسیون های دارویی، لوسیون های آرایشی و مواد افزودنی شیمیایی ظریف و همچنین وظایف تولید آزمایشی در مقیاس کوچک (5-50 لیتر در هر دسته) را بر عهده دارد. قبل از ارتقای تجهیزات، آزمایشگاه برای تکمیل فرآیند امولسیون سازی به یک همزن مغناطیسی سنتی در مقیاس کوچک و یک هموژنایزر پایه متکی بود. با توجه به محدودیت های عملکرد تجهیزات و طراحی ساختاری، مشکلات برجسته زیر در کار روزانه وجود داشت:
- نیروی برشی ناکافی و امولسیون سازی ناهموار: همزن مغناطیسی سنتی فقط می توانست اختلاط اولیه را انجام دهد و نیروی برشی ارائه شده توسط هموژنایزر پایه محدود بود (حداکثر سرعت برش ≤ 20000 s⁻¹). برای موادی که حاوی ذرات جامد ریز (اندازه ذرات اولیه 3-10 میکرومتر) و فازهای روغن-آب غیرقابل اختلاط هستند، شکستن توده ها و دستیابی به امولسیون سازی کامل دشوار بود. نمونه نهایی اغلب بافت ناهمواری داشت و اندازه متوسط ذرات فاز پراکنده فقط در 4-8 میکرومتر کنترل می شد که نتوانست الزامات عملکردی فرمول های محصول با کیفیت بالا را برآورده کند.
- تکرارپذیری ضعیف دسته ای نمونه ها: تجهیزات سنتی فاقد کنترل دقیق بر روی پارامترهای کلیدی مانند سرعت برش، زمان امولسیون سازی و دما بودند. پارامترهای عملیاتی عمدتاً بر اساس تجربه به صورت دستی تنظیم می شدند که منجر به تفاوت های زیاد در تنظیمات پارامترها بین اپراتورهای مختلف و حتی بین دسته های یک فرمول می شد. ضریب تغییرات (CV) شاخص های کلیدی (توزیع اندازه ذرات، ویسکوزیته، پایداری) بین دسته ها به 15-20٪ رسید که به طور جدی بر قابلیت اطمینان داده های تحقیق و توسعه و سازگاری محصولات تولید آزمایشی تأثیر گذاشت.
- چرخه طولانی توسعه فرمول: با توجه به اثر امولسیون سازی نامطلوب، آزمایشگاه نیاز داشت تا نسبت فرمول و پارامترهای پردازش را برای هر پروژه تحقیق و توسعه محصول جدید به طور مکرر تنظیم کند. به طور متوسط، 45-60 روز طول می کشید تا یک فرمول از توسعه اولیه تا تأیید پایدار تکمیل شود. علاوه بر این، پایداری ضعیف امولسیون سازی نمونه ها منجر به تکرار مکرر آزمایش ها شد که چرخه تحقیق و توسعه را بیشتر کرد و مصرف مواد اولیه را افزایش داد.
- خطر آلودگی نمونه و تمیز کردن دشوار: هموژنایزر سنتی دارای ساختار پیچیده ای با گوشه های مرده متعدد در محفظه اختلاط و قطعات اتصال بود. تمیز کردن کامل آن پس از هر آزمایش دشوار بود و مواد باقیمانده از نمونه های قبلی احتمالاً آزمایش های بعدی را آلوده می کردند. این امر به ویژه برای تحقیق و توسعه دارویی و آرایشی حیاتی بود، زیرا حتی آلودگی های جزئی می تواند منجر به شکست کل آزمایش و تأثیر بر ارزیابی ایمنی محصولات شود.
- عدم توانایی در مطابقت با نیازهای تولید در مقیاس پایلوت: پارامترهای عملکرد تجهیزات آزمایشگاهی سنتی با پارامترهای امولسیفایرهای با برش بالای صنعتی بسیار متفاوت بود. پارامترهای فرآیندی که در آزمایشگاه تأیید شده بودند، نمی توانستند مستقیماً به تولید در مقیاس پایلوت منتقل شوند و نیاز به تنظیم و تأیید مکرر در طول فرآیند مقیاس بندی داشتند. این نه تنها حجم کار پرسنل تحقیق و توسعه را افزایش داد، بلکه منجر به عدم تطابق بین نتایج آزمایشگاهی و اثرات تولید صنعتی شد.
انتخاب تجهیزات و پیکربندی اصلی
برای حل مشکلات فوق، آزمایشگاه یک امولسیفایر آزمایشگاهی با برش بالا با کنترل دقیق پارامترها، ساختار فشرده و مقیاس پذیری خوب را انتخاب کرد که به طور ویژه برای تحقیق و توسعه در مقیاس کوچک و تولید آزمایشی طراحی شده بود. پیکربندی اصلی و ویژگی های فنی تجهیزات به شرح زیر است:
1. سیستم برش اصلی
امولسیفایر ساختار استاتور-روتور سه مرحله ای را با طراحی قابل جدا شدن اتخاذ می کند و شکاف برش را می توان بین 0.05-0.15 میلی متر تنظیم کرد. سرعت روتور توسط تبدیل فرکانس کنترل می شود و می تواند به طور پیوسته در محدوده 3000-20000 دور در دقیقه تنظیم شود و حداکثر سرعت برش 85000 s⁻¹ را ایجاد می کند. این ساختار می تواند به طور موثر توده های ریز را تجزیه کند و ادغام سریع فازهای غیرقابل اختلاط را درک کند و از ظرافت و یکنواختی فاز پراکنده اطمینان حاصل کند. استاتور و روتور از فولاد ضد زنگ 316L با عملیات پرداخت آینه ای (زبری سطح Ra ≤ 0.4 میکرومتر) ساخته شده اند که در برابر خوردگی مقاوم و تمیز کردن آن آسان است.
2. سیستم کنترل دقیق پارامترها
این تجهیزات مجهز به یک سیستم کنترل PLC هوشمند و یک رابط عملیاتی صفحه لمسی است که می تواند کنترل دقیق پارامترهای کلیدی مانند سرعت برش (دقت ±10 دور در دقیقه)، زمان امولسیون سازی (دقت ±1 ثانیه) و دمای مواد (دقت ±0.5 درجه سانتیگراد) را درک کند. این سیستم از عملکردهای ذخیره و فراخوانی پارامترها پشتیبانی می کند که می تواند تا 100 مجموعه از پارامترهای فرآیند فرمول را ذخیره کند. این امر تضمین می کند که از تنظیمات پارامتر یکسان برای هر دسته از آزمایش ها استفاده می شود و از خطاهای ناشی از عملکرد دستی جلوگیری می شود. علاوه بر این، سیستم می تواند منحنی پارامتر را در طول فرآیند امولسیون سازی به طور خودکار ثبت کند و پشتیبانی داده قابل اعتمادی را برای تجزیه و تحلیل تحقیق و توسعه ارائه دهد.
3. کنترل دما و عملکردهای حفاظتی
محفظه اختلاط مجهز به یک ساختار کنترل دما با ژاکت است که می تواند گرمایش یا سرمایش مواد را از طریق گردش آب یا روغن درک کند. محدوده کنترل دما 0-100 درجه سانتیگراد است که می تواند نیازهای دمایی مواد مختلف (به ویژه مواد حساس به حرارت مانند پروتئین ها و عصاره های گیاهی) را برآورده کند. این تجهیزات همچنین مجهز به عملکردهای محافظت در برابر دما، سرعت و اضافه بار هستند. هنگامی که پارامترها از محدوده تنظیم شده فراتر روند، تجهیزات به طور خودکار خاموش می شوند تا از آسیب دیدن تجهیزات و خراب شدن نمونه ها جلوگیری شود.
4. ساختار فشرده و عملکرد آسان
حجم کلی تجهیزات فشرده است (طول × عرض × ارتفاع = 600 میلی متر × 450 میلی متر × 800 میلی متر) که برای فضای محدود آزمایشگاه مناسب است. سر اختلاط ساختار بالابر را اتخاذ می کند که می تواند به راحتی به سمت بالا و پایین تنظیم شود تا با اندازه های مختلف بشر و مخازن (500 میلی لیتر - 50 لیتر) سازگار شود. طراحی قابل جدا شدن استاتور و روتور، جداسازی، تمیز کردن و تعویض را تسهیل می کند و کل فرآیند تمیز کردن را می توان در عرض 10 دقیقه تکمیل کرد و به طور موثر خطر آلودگی نمونه را کاهش می دهد.
5. مقیاس پذیری برای تولید مقیاس بندی شده
این تجهیزات طراحی مدولار را اتخاذ می کنند و پارامترهای فنی اصلی آن (سرعت برش، محدوده سرعت، راندمان امولسیون سازی) با پارامترهای امولسیفایرهای با برش بالای صنعتی سازگار است. پارامترهای فرآیندی که در آزمایشگاه تأیید شده اند را می توان مستقیماً با تنظیم نسبت حجم به تولید در مقیاس پایلوت و صنعتی منتقل کرد و از تأیید مکرر پارامترها جلوگیری کرد و راندمان تبدیل فناوری را بهبود بخشید.
فرآیند اجرا و بهینه سازی پارامترها
پس از استفاده از تجهیزات، آزمایشگاه یک عملیات آزمایشی 3 ماهه و بهینه سازی پارامترها را انجام داد و فرآیند امولسیون سازی اصلی را با توجه به ویژگی های عملکردی امولسیفایر آزمایشگاهی با برش بالا تنظیم کرد. فرآیند اجرای خاص به شرح زیر است:
1. آزمایش اولیه و کالیبراسیون پارامترها
ابتدا، آزمایشگاه 5 فرمول معمولی (شامل امولسیون های دارویی، لوسیون های آرایشی و مواد افزودنی شیمیایی) را برای آزمایش های اولیه انتخاب کرد. با تنظیم سرعت برش (5000-18000 دور در دقیقه)، زمان امولسیون سازی (5-30 دقیقه) و دما (25-70 درجه سانتیگراد)، ترکیب پارامتر بهینه برای هر فرمول تعیین شد. به عنوان مثال، برای یک لوسیون آرایشی حاوی پودر جامد و فازهای روغن، پارامترهای بهینه به این صورت تعیین شدند: سرعت برش 12000 دور در دقیقه، زمان امولسیون سازی 15 دقیقه و دما 45 درجه سانتیگراد. تحت این پارامترها، اندازه متوسط ذرات نمونه به 1.2 میکرومتر کاهش یافت و پایداری امولسیون سازی به طور قابل توجهی بهبود یافت.
2. تأیید تکرارپذیری دسته ای
پس از تعیین پارامترهای بهینه برای هر فرمول، آزمایشگاه آزمایش های تأیید تکرارپذیری دسته ای را انجام داد. برای هر فرمول، 10 دسته نمونه به طور مداوم با استفاده از تنظیمات پارامتر ذخیره شده تهیه شد. نتایج نشان داد که ضریب تغییرات (CV) شاخص های کلیدی مانند توزیع اندازه ذرات، ویسکوزیته و پایداری بین دسته ها از 15-20٪ به 2-5٪ کاهش یافته است که به طور کامل الزامات تحقیق و توسعه و تولید آزمایشی را برآورده می کند.
3. بهینه سازی فرآیند و کوتاه شدن چرخه تحقیق و توسعه
بر اساس مزایای عملکردی امولسیفایر آزمایشگاهی با برش بالا، آزمایشگاه فرآیند تحقیق و توسعه اصلی را بهینه کرد. فرآیند سنتی "اختلاط گام به گام + همگن سازی مکرر" به "امولسیون سازی با برش بالا در یک مرحله" تنظیم شد که تعداد مراحل آزمایش را کاهش داد. در عین حال، با توجه به بهبود اثر امولسیون سازی و تکرارپذیری، تعداد آزمایش های بازسازی 70٪ کاهش یافت. برای پروژه های تحقیق و توسعه محصول جدید، میانگین چرخه توسعه از 45-60 روز به 20-30 روز کاهش یافت.
4. تأیید تولید مقیاس بندی شده
آزمایشگاه 2 فرمول بالغ (یک امولسیون دارویی و یک کرم آرایشی) را برای تأیید تولید مقیاس بندی شده انتخاب کرد. پارامترهای تأیید شده در آزمایشگاه (تنظیم شده با توجه به نسبت حجم) مستقیماً در خط تولید در مقیاس پایلوت (500 لیتر) اعمال شدند. نتایج نشان داد که شاخص های کلیدی محصولات در مقیاس پایلوت با نمونه های آزمایشگاهی سازگار بودند و نرخ واجد شرایط بودن محصولات در مقیاس پایلوت به 98٪ رسید که 30٪ بیشتر از قبل از ارتقای تجهیزات بود. این امر به طور موثر مشکل پارامترهای ناسازگار بین آزمایشگاه و تولید صنعتی را حل کرد.
اثرات کاربرد و تجزیه و تحلیل داده ها
پس از 6 ماه عملیات رسمی، امولسیفایر آزمایشگاهی با برش بالا نتایج قابل توجهی در بهبود راندمان تحقیق و توسعه، کیفیت محصول و مقیاس پذیری فرآیند به دست آورده است. مقایسه داده های خاص قبل و بعد از ارتقای تجهیزات به شرح زیر است:
1. بهبود قابل توجه در کیفیت امولسیون سازی
اندازه متوسط ذرات فاز پراکنده در نمونه از 4-8 میکرومتر به 0.8-2.0 میکرومتر کاهش یافت و شاخص پراکندگی (PDI) زیر 0.18 کنترل شد. پایداری امولسیون سازی نمونه بسیار بهبود یافت و میزان لایه بندی پس از 30 روز نگهداری از 10-12٪ به کمتر از 1٪ کاهش یافت. برای مواد حساس به حرارت، عملکرد کنترل دقیق دمای تجهیزات از از دست رفتن مواد فعال جلوگیری کرد و میزان حفظ مواد فعال 25-30٪ نسبت به تجهیزات سنتی افزایش یافت.
2. بهبود قابل توجه در تکرارپذیری دسته ای
ضریب تغییرات (CV) شاخص های کلیدی بین دسته ها از 15-20٪ به 2-5٪ کاهش یافت که قابلیت اطمینان داده های تحقیق و توسعه و سازگاری محصولات تولید آزمایشی را تضمین می کند. این نه تنها مصرف مواد اولیه ناشی از تکرارپذیری ضعیف را کاهش داد (مصرف مواد اولیه به طور متوسط 35٪ کاهش یافت) بلکه پایه و اساس محکمی را برای ارزیابی ایمنی و تبلیغات بعدی محصولات در بازار ایجاد کرد.
3. کوتاه شدن قابل توجه چرخه تحقیق و توسعه
میانگین چرخه تحقیق و توسعه برای محصولات جدید از 45-60 روز به 20-30 روز کاهش یافت و راندمان تکرار فرمول 40-50٪ بهبود یافت. برای فرمول های بهبود یافته محصول، چرخه تحقیق و توسعه از 20-30 روز به 7-15 روز کاهش یافت که آزمایشگاه را قادر ساخت تا سریعتر به تقاضای بازار پاسخ دهد و رقابت پذیری نتایج تحقیق و توسعه را بهبود بخشد.
4. کاهش خطر آلودگی نمونه و حجم کار تمیز کردن
طراحی قابل جدا شدن و بدون گوشه مرده تجهیزات، همراه با سطح پرداخت آینه ای، به طور موثر خطر آلودگی نمونه را کاهش داد. تعداد شکست های آزمایشی ناشی از آلودگی نمونه از 3-4 بار در ماه به 0-1 بار در هر سه ماه کاهش یافت. در عین حال، زمان تمیز کردن تجهیزات 60٪ نسبت به تجهیزات سنتی کاهش یافت که حجم کار پرسنل آزمایشگاه را کاهش داد و راندمان کار را بهبود بخشید.
5. بهبود راندمان تبدیل فناوری
مقیاس پذیری تجهیزات، پارامترهای فرآیندی را که در آزمایشگاه تأیید شده بودند، قادر ساخت تا مستقیماً به تولید در مقیاس پایلوت و صنعتی منتقل شوند. زمان مورد نیاز برای تبدیل فناوری از 2-3 ماه به 2-4 هفته کاهش یافت و میزان موفقیت تبدیل فناوری از 65٪ به 98٪ افزایش یافت. این نه تنها در هزینه تبدیل فناوری صرفه جویی کرد، بلکه سرعت بازاریابی محصول را نیز تسریع کرد.
تجربیات کلیدی و یادداشت های عملیاتی
در طول استفاده از امولسیفایر آزمایشگاهی با برش بالا، آزمایشگاه تجربیات کلیدی و یادداشت های عملیاتی زیر را برای اطمینان از عملکرد پایدار تجهیزات و استفاده کامل از عملکرد آن خلاصه کرد:
- تنظیم پارامترها باید با توجه به ویژگی های مواد تنظیم شود. برای مواد با ویسکوزیته بالا، سرعت برش باید به تدریج افزایش یابد (از سرعت کم به سرعت بالا) تا از پاشش مواد و اضافه بار تجهیزات جلوگیری شود. برای مواد حساس به حرارت، دما باید به شدت کنترل شود و در صورت لزوم زمان امولسیون سازی باید به طور مناسب کوتاه شود.
- استاتور و روتور باید به طور منظم تمیز و بازرسی شوند. پس از هر آزمایش، استاتور و روتور باید جدا شده و کاملاً تمیز شوند تا از آلودگی مواد باقیمانده جلوگیری شود. وضعیت سایش استاتور و روتور باید هر 300 ساعت کارکرد بررسی شود و در صورت تجاوز مقدار سایش از 0.1 میلی متر، باید به موقع تعویض شوند تا از اثر امولسیون سازی اطمینان حاصل شود.
- هنگام انجام آزمایش های مقیاس بندی شده، تنظیم پارامترها باید بر اساس نسبت حجم و ویژگی های مواد باشد و آزمایش های آزمایشی در مقیاس کوچک باید ابتدا انجام شوند تا امکان سنجی پارامترها قبل از تولید در مقیاس بزرگ تأیید شود.
- تجهیزات باید به طور منظم کالیبره شوند. سرعت، دما و سایر پارامترهای تجهیزات باید هر 6 ماه یکبار کالیبره شوند تا از دقت کنترل پارامترها و قابلیت اطمینان داده های آزمایش اطمینان حاصل شود.
- اپراتورها باید به طور حرفه ای آموزش ببینند. قبل از استفاده از تجهیزات، اپراتورها باید با ساختار و قوانین عملکرد تجهیزات آشنا باشند تا از خطاهای عملیاتی ناشی از عملکرد نامناسب جلوگیری شود.
خلاصه
کاربرد امولسیفایر آزمایشگاهی با برش بالا به طور اساسی مشکلات دیرینه اثر امولسیون سازی ضعیف، تکرارپذیری کم دسته ای، چرخه طولانی تحقیق و توسعه و تبدیل فناوری دشوار را در آزمایشگاه حل کرده است. این تجهیزات با توجه به نیروی برش بالا، کنترل دقیق پارامترها، تمیز کردن آسان و مقیاس پذیری خوب، راندمان تحقیق و توسعه و تولید آزمایشی را به طور قابل توجهی بهبود بخشیده، کیفیت و پایداری نمونه ها را تضمین کرده و مصرف مواد اولیه و هزینه های آزمایش را کاهش داده است.
برای آزمایشگاه هایی که در تحقیق و توسعه و تولید آزمایشی در مقیاس کوچک محصولات نیمه جامد چند جزئی فعالیت می کنند، امولسیفایر آزمایشگاهی با برش بالا یک تجهیزات اصلی ضروری است. این نه تنها پشتیبانی فنی قابل اعتمادی را برای توسعه فرمول و تأیید عملکرد ارائه می دهد، بلکه شکاف بین تحقیق و توسعه آزمایشگاهی و تولید صنعتی را پر می کند و تبدیل کارآمد دستاوردهای علمی و فناوری را ارتقا می دهد. از طریق عملکرد استاندارد و نگهداری منظم، تجهیزات می توانند عملکرد پایدار طولانی مدت را حفظ کنند و پشتیبانی مداوم را برای توسعه پایدار کار آزمایشگاهی فراهم کنند.
پیام شما باید بین 20 تا 3000 کاراکتر باشد!