Étude de cas : Application d'un émulsifiant à cisaillement élevé dans la production d'onguents
Dans les industries pharmaceutique et chimique quotidienne, la qualité des onguents est principalement déterminée par l'uniformité de l'émulsion, la distribution granulométrique, la stabilité de phase et la conformité aux normes réglementaires. Les onguents, en tant que formulations semi-solides, impliquent souvent des systèmes biphasiques huile-eau qui nécessitent une émulsification précise pour garantir une texture constante, une adaptabilité cutanée et une stabilité de stockage à long terme. Les méthodes d'émulsification traditionnelles rencontrent fréquemment des défis techniques tels qu'un mélange de phases inégal, une taille de particules excessive, une mauvaise cohérence des lots et l'incapacité à répondre aux exigences strictes des tests de stabilité. Cette étude de cas se concentre sur la façon dont un émulsifiant à cisaillement élevé personnalisé a optimisé le processus de production d'onguents, résolu les principaux goulets d'étranglement techniques et amélioré la conformité de la qualité des produits et l'efficacité de la production.
1. Contexte et défis de production
L'installation de production est spécialisée dans les formulations semi-solides, avec les onguents (y compris les types huile-dans-eau et eau-dans-huile) comme produits de base. Avant la mise à niveau de l'équipement, l'installation s'appuyait sur des émulsifiants de type agitateur et des broyeurs colloïdaux conventionnels pour la production d'onguents. La pratique opérationnelle à long terme a révélé plusieurs problèmes importants qui ont limité la qualité des produits et l'évolutivité de la production.
Premièrement, le contrôle de la taille des particules n'a pas permis de respecter les normes de cohérence. L'équipement conventionnel manquait de force de cisaillement suffisante pour décomposer les gouttelettes d'huile et les particules solides en dispersions uniformes de petite taille, ce qui entraînait une taille moyenne des particules de 20 à 30 µm. Certains lots présentaient une granularité visible, ce qui entraînait une mauvaise étalement sur la peau et une libération irrégulière du médicament (pour les onguents pharmaceutiques). Deuxièmement, la stabilité de phase était inadéquate. Une fusion insuffisante entre les phases huile et eau a provoqué la stratification des onguents, la séparation de l'huile ou la précipitation de cristallisation après le stockage, ce qui n'a pas permis de passer le test de stabilité accélérée (effectué à 40 °C ± 2 °C, humidité relative 75 % ± 5 %) et le test de stabilité à long terme (effectué à 25 °C ± 2 °C, humidité relative 60 % ± 10 %) comme l'exigent les directives réglementaires.
Troisièmement, la cohérence des lots était difficile à garantir. Le fonctionnement manuel de l'équipement traditionnel a entraîné des variations du temps d'émulsification, de la température et de l'intensité du mélange entre les lots, ce qui a entraîné des fluctuations des principaux indicateurs de qualité tels que la viscosité (allant de 15 000 à 30 000 mPas) et la valeur du pH. Cela a augmenté le risque de non-conformité lors des inspections de qualité. De plus, le processus de production prenait du temps et consommait beaucoup d'énergie. Le processus traditionnel nécessitait plusieurs séries d'émulsification et de broyage, chaque lot prenant environ 3,5 heures à terminer. L'usure fréquente des composants du broyeur colloïdal et les procédures de nettoyage complexes ont également augmenté les coûts de maintenance et prolongé les temps d'arrêt.
Pour résoudre ces problèmes, l'installation a recherché une solution technique qui pourrait permettre un contrôle précis de la taille des particules, améliorer la stabilité de phase, améliorer la cohérence des lots et se conformer aux normes de production pharmaceutique. Après avoir effectué une vérification du processus à petite échelle et une évaluation des performances de l'équipement, un émulsifiant à cisaillement élevé personnalisé avec une conception stérile et des fonctions de contrôle de précision a été sélectionné pour la chaîne de production.
2. Sélection de l'équipement et adaptation technique
Compte tenu des caractéristiques de la production d'onguents, notamment la compatibilité huile-eau biphasique, la sensibilité des ingrédients actifs à la température, l'exigence d'une taille de particules ≤ 5 µm et la conformité aux normes BPF, l'émulsifiant à cisaillement élevé sélectionné a été personnalisé pour correspondre aux besoins de la formulation et du processus. Les principales caractéristiques de conception de l'équipement sont les suivantes :
L'émulsifiant adopte une structure rotor-stator à trois étages, avec une vitesse de rotation maximale de 15 000 tr/min et une vitesse linéaire de 48 m/s. Cette structure génère des forces de cisaillement, de cavitation et de turbulence intenses dans l'espace réglable de 0,05 à 0,3 mm entre le rotor et le stator, décomposant efficacement les gouttelettes d'huile et les particules solides en dispersions uniformes. La valeur Span de la distribution granulométrique est contrôlée en dessous de 0,95, ce qui garantit une qualité d'émulsion constante. L'équipement est équipé d'un système de conversion de fréquence de précision, permettant un réglage de vitesse progressif de 1 000 à 15 000 tr/min pour s'adapter à différentes formulations d'onguents (telles que les types à forte teneur en huile et à haute viscosité).
En termes de matériaux et de conception stérile, toutes les pièces en contact avec le produit sont en acier inoxydable 316L, subissant un polissage électrolytique pour obtenir une rugosité de surface Ra ≤ 0,4 µm. Cette conception empêche l'adhérence et les résidus de matériaux, réduit les risques de contamination croisée et facilite les opérations de nettoyage en place (NEP). Un système de contrôle de la température à chemise avec une précision de ± 1 °C régule la température de traitement entre 20 et 50 °C, évitant la dénaturation thermique des ingrédients actifs et assurant la stabilité de la matrice de l'onguent. L'équipement intègre également un système de vide stérile avec un degré de vide allant jusqu'à -0,098 MPa, qui élimine les bulles d'air générées pendant l'émulsification et empêche la dégradation oxydative des composants sensibles.
Pour améliorer la sécurité et la conformité opérationnelles, l'émulsifiant est équipé d'un système de contrôle automatique à écran tactile qui enregistre en temps réel les principaux paramètres du processus (température, vitesse, temps d'émulsification, degré de vide), prenant en charge la traçabilité des données. La structure modulaire permet le remplacement rapide des pièces d'usure (telles que les ensembles rotor-stator) et la compatibilité avec différents volumes de formulation, des tests pilotes à l'échelle du laboratoire à la production de masse. De plus, l'équipement est conforme aux directives EHEDG et à la certification 3A, conformément aux exigences réglementaires mondiales en matière de production pharmaceutique.
3. Processus de mise en œuvre et optimisation du processus
Avant la production de masse formelle, l'équipe technique a effectué des tests pilotes multi-lots pour optimiser les paramètres de l'émulsifiant pour différentes formulations d'onguents. Les tests se sont concentrés sur le réglage de la vitesse de rotation, du temps d'émulsification, de la température et de la séquence d'ajout de phase afin de déterminer la combinaison de paramètres optimale pour chaque type de produit, en mettant l'accent sur le contrôle de la taille des particules et la stabilité de phase.
Dans la phase de test pilote, l'équipe a constaté que les paramètres optimaux pour les onguents huile-dans-eau étaient : vitesse de rotation 10 000 tr/min, temps d'émulsification 20 minutes, température 35 °C et phase aqueuse ajoutée à la phase huileuse de manière progressive. Pour les onguents eau-dans-huile, les paramètres optimaux étaient : vitesse de rotation 12 000 tr/min, temps d'émulsification 25 minutes, température 40 °C et phase huileuse ajoutée à la phase aqueuse sous vide. Avec ces paramètres, la taille moyenne des particules des onguents a été contrôlée à 1,5-3 µm, la valeur Span était ≤ 0,85 et aucune séparation de phase ne s'est produite après les tests de stabilité préliminaires. Sur la base de ces résultats, la chaîne de production a été ajustée pour intégrer l'émulsifiant dans le flux de processus existant.
Le processus de production optimisé est le suivant : Tout d'abord, les ingrédients de la phase huileuse (tels que la vaseline et la lanoline) sont fondus et chauffés à la température prédéfinie dans un réservoir dédié, tandis que les ingrédients de la phase aqueuse (y compris les ingrédients pharmaceutiques actifs et les stabilisateurs) sont dissous et chauffés à la même température pour éviter que les différences de température ne provoquent une séparation de phase. Les deux phases sont ensuite pompées dans l'émulsifiant à cisaillement élevé dans la séquence d'ajout optimisée, le système de vide étant activé simultanément. L'émulsifiant fonctionne selon des paramètres prédéfinis et le matériau est mis en circulation dans la zone rotor-stator 3 à 5 fois pour assurer une dispersion complète. Après l'émulsification, l'onguent est refroidi à température ambiante sous agitation douce, puis transféré à l'étape suivante pour le remplissage et l'emballage.
Par rapport au processus traditionnel, le processus optimisé intègre les fonctions d'émulsification et de dispersion, éliminant ainsi le besoin d'un broyage secondaire. Le contrôle automatique des paramètres et la surveillance en temps réel réduisent l'intervention manuelle, assurant un fonctionnement constant entre les lots. L'équipe a également ajusté la vitesse d'alimentation pour qu'elle corresponde à la capacité de traitement de l'émulsifiant, évitant ainsi l'accumulation de matériaux et assurant une production continue et stable.
4. Résultats de l'application et améliorations des performances
Après la mise en service formelle de l'émulsifiant à cisaillement élevé, la chaîne de production a réalisé des améliorations significatives en matière de conformité de la qualité des produits, d'efficacité de la production et de coûts d'exploitation. Les résultats spécifiques se reflètent dans les aspects suivants :
En termes de qualité des produits, le contrôle de la taille des particules a été considérablement amélioré. La taille moyenne des particules de toutes les formulations d'onguents a été stabilisée à 1,5-3 µm et la valeur Span a été contrôlée à moins de 0,85, éliminant ainsi la granularité et améliorant l'étalement sur la peau. Les performances de stabilité étaient entièrement conformes aux exigences réglementaires : après 6 mois de tests accélérés (40 °C ± 2 °C, HR 75 % ± 5 %) et 12 mois de tests à long terme (25 °C ± 2 °C, HR 60 % ± 10 %), aucune séparation de phase, précipitation d'huile ou cristallisation ne s'est produite. La teneur en ingrédients actifs est restée dans la plage de variation autorisée (± 5 %) et les fluctuations de la valeur du pH et de la viscosité ont été contrôlées respectivement à ± 0,3 et ± 1 000 mPas. La cohérence des lots a été considérablement améliorée, le taux de réussite des inspections de qualité passant de 88 % à 99,5 %.
En termes d'efficacité de la production, le cycle de traitement par lot a été réduit de 3,5 heures à 50 minutes, soit une réduction de 76,2 %. La capacité de débit élevée de l'émulsifiant a permis à l'installation d'augmenter la production quotidienne de 5 tonnes à 18 tonnes, répondant ainsi efficacement à la demande accrue du marché pendant les périodes de pointe. Le système de contrôle automatique et la fonction de traçabilité des données ont réduit de 60 % le temps nécessaire au tri des enregistrements de lots, et le processus simplifié a réduit l'intensité du travail, chaque opérateur étant capable de surveiller simultanément deux lignes de production.
En termes de coûts d'exploitation, la consommation d'énergie par tonne de produit a diminué de 38 % par rapport au processus traditionnel, grâce à l'émulsification à haut rendement et à la fonction de régulation de la vitesse par conversion de fréquence. Les coûts de maintenance ont été réduits de 45 % : la structure rotor-stator résistante à l'usure a prolongé la durée de vie des composants principaux de 2 à 3 fois, et la conception facile à nettoyer a réduit le temps de nettoyage de 50 % et la consommation de détergent. De plus, la conformité de l'équipement aux normes réglementaires pharmaceutiques a réduit le risque de pénalités de non-conformité et de rappels de produits, réduisant ainsi les pertes économiques potentielles.
En outre, la qualité stable des produits a amélioré les commentaires des utilisateurs : les plaintes liées à l'irritation cutanée causée par des particules irrégulières ont diminué de 90 %, et la réputation du produit sur le marché a été considérablement améliorée. La compatibilité de l'émulsifiant avec plusieurs formulations a également offert une flexibilité pour le développement de nouveaux produits, réduisant le cycle de test pilote pour les nouveaux produits d'onguents de 40 %.
5. Résumé et expérience
L'application de l'émulsifiant à cisaillement élevé personnalisé dans la production d'onguents a permis de résoudre avec succès les goulets d'étranglement techniques des processus traditionnels, en trouvant un équilibre entre la conformité de la qualité des produits, l'efficacité de la production et l'adaptation réglementaire. La clé de ce succès réside dans la correspondance précise entre les caractéristiques techniques de l'équipement et les exigences uniques des formulations d'onguents : sa force de cisaillement élevée, son contrôle précis de la température, sa désaération sous vide et ses fonctions de traçabilité des données ont permis de résoudre efficacement les problèmes de taille de particules irrégulière, de mauvaise stabilité de phase et de lots incohérents.
Pour les entreprises engagées dans les formulations semi-solides pharmaceutiques et chimiques quotidiennes, la sélection d'un équipement d'émulsification conforme aux normes réglementaires et correspondant aux caractéristiques de la formulation est une étape cruciale de l'optimisation du processus. Des tests pilotes suffisants pour déterminer les paramètres optimaux et l'intégration des fonctions de l'équipement dans le flux de production existant peuvent maximiser les performances de l'équipement. La conception modulaire et intelligente de l'émulsifiant offre également une évolutivité pour les futurs ajustements de la production, permettant une adaptation rapide aux changements des spécifications de formulation et des exigences réglementaires.
Dans le contexte de la rigueur croissante des exigences réglementaires pharmaceutiques mondiales et de la demande croissante des consommateurs en matière de qualité des produits, l'application d'un équipement d'émulsification efficace, stable et conforme est devenue un moyen important d'améliorer la compétitivité de base. Ce cas fournit une référence pratique pour l'optimisation du processus des onguents et des formulations semi-solides similaires, démontrant la valeur significative des équipements de traitement de pointe dans la promotion de la modernisation industrielle et de l'amélioration de la qualité dans les industries pharmaceutique et chimique quotidienne.
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